水樣的采集、保存和處理(參考版)
2025-01-23 07:52本頁(yè)面
【正文】 。 GC分析 1. 將 SPME針管插入 GC儀進(jìn)樣口； 2. 推出纖維頭 ， 熱脫附進(jìn)樣； 3. 縮回纖維頭 ， 移去針管 。 2. 推出萃取頭，將萃取頭浸入樣品溶液（浸入方式）或置于樣品上部空間（頂空方式），大約 230 min，以達(dá)到萃取平衡為準(zhǔn)。 107 固相微萃取裝置：外型如一只微量進(jìn)樣器，由手柄（ holder）和萃取頭或纖維頭（ Fiber）兩部分構(gòu)成。 干擾物 104 二 、 固相微萃取 (Solid phase MicroExtraction SPME) 固相微萃取是在固相萃取基礎(chǔ)上發(fā)展起來(lái)的一種新的萃取分離技術(shù) ， 與液 — 液萃取和固相萃取相比 ， 具有操作時(shí)間短 ，樣品量小 ， 無(wú)需萃取溶劑 ， 適于分析揮發(fā)性與非揮發(fā)性物質(zhì) ， 重現(xiàn)性好等優(yōu)點(diǎn) 。 99 一個(gè)固相萃取柱由三部分組成：（ 1）柱管；（ 2）燒結(jié)墊；（ 3）固定相。 但是，固相萃取的填料粒徑（ 4080?m）比高效液相色譜填料的粒徑（ 310?m）大，柱長(zhǎng)度比高效液相色譜柱的長(zhǎng)度小。然后再用洗脫液洗脫或加熱解吸附，達(dá)到分離和富集目標(biāo)化合物的目的。 2）將樹(shù)脂放于索氏提取器中，依次用丙酮、甲醇和二氯甲烷萃取 8小時(shí)以上，然后保存在甲醇溶液中。 96 使用前必須經(jīng)過(guò)預(yù)處理以除去干擾物質(zhì)和未聚合的單體。 95 XAD系列有 5種商品牌號(hào)： XAD1， XAD2， XAD4， XAD7， XAD8 XAD1：最早聚合得到的樹(shù)脂，各方面都不理想，很少使用。 螯合樹(shù)脂吸附 93 螯合樹(shù)脂的選擇性除與樹(shù)脂本身的結(jié)構(gòu)有關(guān)外，還與試劑中離子的種類(lèi)、離子強(qiáng)度、溶液的 pH值等有關(guān)。 被吸附富集于吸附劑表面的污染組分可用有機(jī)溶劑或加熱解吸出來(lái)供測(cè)定。 91 吸附 海水中的鹽分很高，而其中有毒的金屬化合物含量很低，必須經(jīng)過(guò)富集后才能測(cè)定。 90 解吸方法： 萃取活性炭濾器上所吸附的有機(jī)物有二種方法：如果只是測(cè)定揮發(fā)性有機(jī)物，可直接用熱解吸的方法將有機(jī)物導(dǎo)入氣相色譜柱上。通常在常溫下吹出。 89 確定吹出水中有機(jī)物的溫度時(shí)需考慮許多因素。例如在 30℃平衡溫度下 5min可達(dá)到平衡，如果采用 50~60℃ 的平衡溫度，可能需要 50~60min。 另一種是達(dá)到被認(rèn)為的某一確定狀態(tài)稱(chēng)作穩(wěn)定狀態(tài)，比如說(shuō)平衡 10min時(shí)氣相中組分含量只達(dá)到50%，即認(rèn)為是穩(wěn)定狀態(tài)。另外，溫度升高，容器內(nèi)壓力也隨之增高，會(huì)造成橡膠塞漏氣或者爆炸，氣相逸出，無(wú)法取樣測(cè)定。樣品中組分的蒸氣分壓隨溫度升高而加大。 86 平衡溫度 在相平衡原理中，常數(shù) k是溫度的函數(shù)。 對(duì)于揮發(fā)性的苯系物來(lái)說(shuō)，水樣中加入鹽，如加入氯化鈉，也可提高分析的靈敏度。 氣液體積比越小，色譜峰面積越大，反之氣液比越大，則峰面積越小。V g 氣相 液相 p1,p2,… pc x1,x2,… xc 81 根據(jù)亨利定律，組分 i的分壓與其在液相中的克分子分?jǐn)?shù)成正比： Pi = ki Xi Ki為亨利系數(shù)，根據(jù) GC關(guān)系，峰面積與分壓 Pi成正比： A = cPi 82 頂空條件的選擇 ： 頂空分析的靈敏度和準(zhǔn)確度受 ① 液上空間壓力、②氣液體積比、 ③ 氣液平衡溫度、 ④ 恒溫時(shí)間、 ⑤ 樣品基質(zhì)等因素的影響，因此在操作中應(yīng)嚴(yán)格控制這些條件。V L = ciLTGC） ? 頂空氣相色譜 質(zhì)譜法（ HSGCMS） 80 （ 1）靜止頂空分析法（靜止頂端 空間法） 原理：氣液平衡的基礎(chǔ)是組分 i在氣液兩相間呈熱力學(xué)平衡。各種鹵代烴均有特殊氣味和毒性，可通過(guò)皮膚接觸、呼吸或飲水進(jìn)入人體。例如，測(cè)定水樣中的揮發(fā)性有機(jī)物時(shí)，先在密閉的容器中裝入水樣，容器上部留存一定空間，再將容器置于恒溫水浴中，經(jīng)一定時(shí)間，容器內(nèi)的氣液兩相達(dá)到平衡。 對(duì)一些在水中略有溶解的化合物或有形成乳濁液傾向的物系，為減少損失，可以輔以鹽析或加入有機(jī)溶劑萃取等方法將其盡可能多地從水中離析出來(lái)。 ? 使用水蒸氣蒸餾必須滿(mǎn)足三個(gè)條件： 1．被蒸餾物不與水發(fā)生化學(xué)反應(yīng)； 2．在接近 100℃ 時(shí)被提取物有一定蒸氣壓； 3．被提取物在水中難溶。 ?二乙基二硫代氨基甲酸鈉（ DDTC） ?雙硫腙 70 3. 蒸餾法 蒸餾法是利用水樣中各污染組分具有不同的沸點(diǎn)而使其彼此分離的方法，分為常壓蒸餾、減壓蒸餾、水蒸汽蒸餾、分餾法等。 有機(jī)化合物： 用有機(jī)溶劑直接萃取水中的有機(jī)物，多用于分子化合物（如揮發(fā)酚、油、有機(jī)農(nóng)藥）的萃取。 回收率： 多數(shù)情況下希望回收率在 90～ 110％之間，如果待測(cè)成分含量很低，回收率也可允許在 80～ 120％之間或范圍更寬。 ? 常用的方法有：過(guò)濾、揮發(fā)、蒸餾、萃取、離子交換、吸附、共沉淀、層析、低溫濃縮等。 66 二、 分離與富集 ? 在水質(zhì)監(jiān)測(cè)中，被測(cè)組 分往往含量極低，且有 大量共存物質(zhì)，因此，就需要進(jìn)行樣品的預(yù)富集和分離，以消除干擾，提高測(cè)定方法的靈敏度。 ? 常用的灰化助劑有 H2SO HNO氧化鎂和硝酸鎂。 不適用：處理測(cè)定易揮發(fā)組分（如砷、汞、鎘、硒、錫等）的水樣。
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