【文章內(nèi)容簡介】 中，氣相色譜法是以氣液色譜為主。楊亞平等［20］測定4 種有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量的相關(guān)系數(shù)為0． 995 5 ～ 0． 998 0，線性范圍均為0． 02 ～4． 00 mg/L，加標(biāo)回收率為89． 3% ～ 92． 2%，檢出限為0． 001 2 ～ 0． 002 0 mg /L，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為2． 2% ～ 3． 2%。欒燕等［21］也通過氣象色譜對有機(jī)磷農(nóng)藥進(jìn)行研究，從而建立起了多種含磷的有機(jī)農(nóng)藥相關(guān)線性關(guān)系和相關(guān)檢測方法。——質(zhì)譜聯(lián)用法（GCMS） 在GB/19648 － 2006中，GC/MS 已列為水果和蔬菜中500 種農(nóng)藥及相關(guān)化學(xué)品殘留量的標(biāo)準(zhǔn)檢測方法［22］。 質(zhì)譜法具有靈敏度高，定性能力強(qiáng)等特點(diǎn)，但進(jìn)樣要純，才能發(fā)揮其特長，另一方面，進(jìn)行定量分析又較復(fù)雜。氣象色譜法則具有分離效率高，定量分析簡便的特點(diǎn)，但定性能力卻較差。因此這兩種方法若能聯(lián)用，可以相互取長補(bǔ)短，其優(yōu)點(diǎn)如下：，試樣經(jīng)色譜分離后以純物質(zhì)形式進(jìn)入質(zhì)譜儀，就可以充分發(fā)揮質(zhì)譜法的特長。，色譜法所用的檢測器都有一定的局限性，而質(zhì)譜儀能檢出幾乎所有化合物，靈敏度又很高。 所以，色譜——質(zhì)譜連用技術(shù)既發(fā)揮了色譜法的高分離能力，又發(fā)揮了質(zhì)譜法的高鑒別能力。這種技術(shù)適合用于多組份中未知組分的定性鑒別工作?？梢耘袛嗷衔锏姆肿咏Y(jié)構(gòu)，可以準(zhǔn)確的測定未知組分的相對分子質(zhì)量。可以修正色譜分析的錯誤判斷?？梢澡b定出部分分離甚至微分離開的色譜峰等等。因此日益受到重視，現(xiàn)在幾乎全部先進(jìn)的質(zhì)譜儀器都具有進(jìn)行連用的氣相色譜儀，并配備有計(jì)算機(jī)。 高效液相色譜是20世紀(jì)70年代發(fā)展起來的一項(xiàng)高效，快速的分離分析技術(shù)。液相色譜是指流動相為液體的色譜技術(shù)。在經(jīng)典的液體柱色譜法基礎(chǔ)上，引入了氣相色譜法的理論，在技術(shù)上采用了高壓泵，高效固定相和高靈敏度檢測器，實(shí)現(xiàn)了分析速度快，分離效率高和操作自動化。這種柱色譜技術(shù)稱作高效液相色譜法。它可以用來進(jìn)行液固吸附，液液分配，離子交換和空間排阻色譜分析，應(yīng)用非常廣泛。高效液相色譜法具有以下幾個突出的特點(diǎn)：高壓，告訴，高效，高靈敏度。 － 質(zhì)譜聯(lián)用法 生命過程中的化學(xué)是當(dāng)前化學(xué)學(xué)科發(fā)展的前沿領(lǐng)域之一，科學(xué)和技術(shù)的發(fā)展為研究生物化學(xué)問題提供了一系列很有效的技術(shù)，其中包括色譜技術(shù)，質(zhì)樸技術(shù)等。為了適應(yīng)生命科學(xué)基礎(chǔ)研究以及高技術(shù)發(fā)展的需要，質(zhì)譜技術(shù)研究的熱點(diǎn)集中在兩個方面。其一是發(fā)展新的軟電力技術(shù)，以及分析高極性，熱不穩(wěn)定性，難揮發(fā)性的生物大分子。其二是發(fā)展液相色譜與質(zhì)譜連用的接口，以分析生物復(fù)雜體系中的痕量組分。對于高極性，熱不穩(wěn)定性，難揮發(fā)性的大分子有機(jī)化合物，使用GCMS有困難，液相色譜的應(yīng)用不收沸點(diǎn)的限制，并能對熱穩(wěn)定性差的試樣進(jìn)行分離分析。然而液相色譜的定性能力更弱，因此液相色譜與有機(jī)質(zhì)譜的聯(lián)用，其意義是顯而易見的。由于液相色譜的一些特點(diǎn)，在實(shí)現(xiàn)聯(lián)用時所遇到的困難比GCMS大得多。它需要解決的問題主要有兩個方面：液相色譜流動相對質(zhì)譜工作條件的影響以及質(zhì)譜離子源的溫度對液相色譜分析試樣的影響。質(zhì)譜儀抽氣系統(tǒng)通常僅在進(jìn)入離子源的議題流速低于10ml min1 時才能保持所要求的真空，另一方面，液相色譜的分析對象主要是難揮發(fā)性和熱不穩(wěn)定性物質(zhì)，這與質(zhì)譜儀常用的離子源要求是汽化是不相適應(yīng)的。只有解決以上矛盾點(diǎn)，才能實(shí)現(xiàn)聯(lián)用。 經(jīng)過多年發(fā)展，LCMS已成為生命科學(xué) 醫(yī)學(xué)，和臨床醫(yī)學(xué)，化學(xué)和化學(xué)領(lǐng)域中最重要的工具之一。它的應(yīng)用正迅速向環(huán)境科學(xué)，農(nóng)業(yè)科學(xué)等眾多方面發(fā)展，但值得注意的是，各種接口技術(shù)都有不同程度的局限性，迄今為止，還沒有一種借口技術(shù)像GCMS接口那樣的普適性。因此對于一個從事多方面工作的現(xiàn)代化實(shí)驗(yàn)室，需要具備幾種LCMS接口技術(shù)，以適應(yīng)LC分離化合物的多樣性。 展望目前為止，我國的農(nóng)藥使用面積居世界第二。對于有機(jī)磷或其它高毒殺蟲劑農(nóng)藥對我國食品安全以及生態(tài)環(huán)境所產(chǎn)生的不良影響，有人提出為何不禁用高毒殺蟲劑農(nóng)藥從而達(dá)到保護(hù)環(huán)境目的。然而，實(shí)際上高毒殺蟲劑農(nóng)藥對我國的農(nóng)作物產(chǎn)量的貢獻(xiàn)率極高，據(jù)統(tǒng)計(jì)有25%30%左右。每使用1元的農(nóng)藥，農(nóng)業(yè)獲益可達(dá)到816元。正式由于使用農(nóng)藥，才能保證我國13億人民的口糧，保證我國人民的基本生活。國際著名的農(nóng)藥專家英國Cooping博士曾提到，在中國如果不使用農(nóng)藥進(jìn)行農(nóng)作物殺毒。水果作物將會減產(chǎn)78%，蔬菜作物減產(chǎn)54%，谷物類則會減產(chǎn)32%。因此，對于我國對農(nóng)藥殺蟲劑的高度需求量而言，開發(fā)并使用低毒高效的農(nóng)藥才是重中之重，目前而言，有機(jī)磷農(nóng)藥仍將在我國戰(zhàn)友及其大的市場。特別是有機(jī)磷農(nóng)藥的價(jià)格低廉，生產(chǎn)技術(shù)也相對比較簡單。大多數(shù)有機(jī)磷農(nóng)藥在結(jié)構(gòu)上比較簡單，一些殘留的有機(jī)磷農(nóng)藥在自然作用寫就可轉(zhuǎn)化為植物的營養(yǎng)品，磷酸，氮以及硫醇類小分子，與生態(tài)可以和諧共存。因此，有機(jī)磷農(nóng)藥在作物的保護(hù)上具有顯著的獨(dú)特性和實(shí)用性的優(yōu)勢。由于有機(jī)磷農(nóng)藥在世界農(nóng)藥市場的穩(wěn)定性以及對有機(jī)磷農(nóng)藥的巨大需求量 ，目前已開發(fā)的超高效農(nóng)藥在近期內(nèi)全面取代有機(jī)磷農(nóng)藥并不是一件簡單的事情。由此可見，在未來相當(dāng)長的一段時間里，低毒性，搞笑的有機(jī)磷農(nóng)藥仍將會長期占有農(nóng)藥市場。A． GCMS分析多種蔬菜中的有機(jī)磷農(nóng)藥B． 選取不同清洗方式對有機(jī)磷農(nóng)殘清除率的影響研究C． 清洗方式：水浸泡、鹽水浸泡、蔬菜清洗液等實(shí)驗(yàn)過程中，很難控制蔬菜在恒溫條件下進(jìn)行清洗，尤其是室溫溫度，很難把握，所以會對實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性存在一定的誤差實(shí)驗(yàn)室器材不足，不能保證最大限度檢出有機(jī)磷農(nóng)殘的含量該實(shí)驗(yàn)需要某些有毒，劇毒溶液，應(yīng)做好相應(yīng)的防范措施農(nóng)藥在目前農(nóng)藥市場范圍內(nèi)依然具有低毒性，高效性，應(yīng)用范圍廣泛的一種化學(xué)殺蟲劑，對于其它類型的農(nóng)藥，有機(jī)磷農(nóng)藥的優(yōu)勢是無比明顯的。但在有機(jī)磷農(nóng)藥廣泛應(yīng)用的同時，殘留在農(nóng)作物上的有機(jī)磷農(nóng)藥和人畜有機(jī)磷農(nóng)藥中毒問題仍是我們需要關(guān)注的。本實(shí)驗(yàn)旨在用科學(xué)的方法研究有機(jī)磷農(nóng)藥在不同工藝參數(shù)情況下的殘留問題，這對于農(nóng)民在使用有機(jī)磷農(nóng)藥的劑量和如何最大化減少有機(jī)磷農(nóng)藥對人體的危害有重大的知道意義。參考文獻(xiàn)[1] 湯鋒,鄧大鵬,劉根鳳,[J].安徽農(nóng)業(yè)大學(xué)學(xué)報(bào),2006,33(2):183188 [2] 張俊,[J