氟啶蟲酰胺小試研究報告(編輯修改稿)
2025-02-14 22:19 本頁面
【文章內容簡介】 1小時，加完，于0～10℃ ()乙烯基丁醚后，于0～10℃()甲磺酰氯，滴加時間約1小時，加完于0℃，再升至20～30℃反應2小時，氣相色譜監(jiān)測，乙烯基丁醚小于1%，反應完全后加220ml水，攪拌5分鐘，分層，水層用90ml二氯甲烷萃取，合并有機相，用2*135ml水洗滌兩次，有機相用無水硫酸鎂干燥，過濾，用2*40ml二氯甲烷洗滌，合并有機相直接用于下一步反應。 物料配比（摩爾比）三氟乙酸:乙烯基乙醚:吡啶:甲磺酰氯=1:1:2: 分析條件 色譜柱：石英毛細管柱30m RTX1 柱溫： 40~180℃ 40℃ 5min 180℃10min 20℃/min 檢測溫度：250℃ 出峰時間：乙烯基丁醚 min 4丁氧基1,1, min 中間體4氨基1,1,1三氟3丁烯2酮的合成 實驗操作 將上批合成的4丁氧基1,1,1三氟3丁烯2酮的二氯甲烷溶液投入到裝有攪拌和溫度計1000ml反應瓶中，冷卻至2～5℃，通入氨氣，氣相色譜監(jiān)測，反應完全后，常壓脫二氯甲烷，減壓脫生成的丁醇，,%，%，以乙烯基丁醚計兩步收率為76%。 物料配比（摩爾比）4丁氧基1,1,1三氟3丁烯2酮:氨氣= 分析條件色譜柱：石英毛細管柱30m RTX1柱溫： 40~180℃ 40℃min 180℃10min 20℃/min 檢測溫度：250℃ 出峰時間：丁醇 min 4氨基1,1,1三氟3丁烯2酮 min 4丁氧基1,1, min 4三氟甲基吡啶酸的合成 實驗操作 g N甲基吡咯烷酮投入裝有攪拌、溫度計和滴液漏斗的三口1000ml反應瓶中，升溫到185℃左右，保溫約5分鐘，揮發(fā)掉少量水份，降溫到5℃，()新鮮甲醇鈉，于5℃滴加58g()4氨基1,1,1三氟3丁烯2酮，()3甲氧基丙烯酸甲酯，加完升溫到20～30℃保溫反應3小時，15℃()甲醇鈉，加完于10～15℃保溫反應2小時。 加426g甲醇，升溫到50℃反應3小時，再回流2小時，()，常壓脫甲醇，釜溫115℃停，蒸出486g含水甲醇。
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