【文章內容簡介】 含氮化合物的測定 ： 用凱氏定氮儀測得的含氮量。包括氨氮和在此條件下可被轉化為 NH4+的有機氮化合物，凱氏氮與氨氮的差值為有機氮。 濃 H2SO4 加熱 加堿 水樣 + K2SO4 NH3 硼酸吸收 再測定吸收液中的 NH4+（分光光度法、滴定法） 含氮化合物的測定 ：上述各項之和 過硫酸鉀氧化 —紫外分光光度法測定 ? 硫化物 對氨基二氨基苯胺分光光度法 碘量法（乙酸鋅） 間接火焰原子吸收法 氣相分子吸收光譜法 間接火焰原子吸收法： 圖 硫化物轉化吹氣裝置示意圖 ? 磷（總磷、溶解性磷酸鹽和溶解性總磷） 水樣 消解 總磷 消解 可溶性磷酸鹽 可溶性總磷酸鹽 鉬銻抗分光光度法 鉬酸銨和酒石酸銻氧鉀反應生成磷鉬雜多酸，再被抗壞血酸還原生成蘭色絡合物。 700nm 孔雀綠 — 磷鉬雜多酸分光光度法（綠色締合物） 離子色譜法 第八節(jié) 有機污染物的測定 一、綜合指標和類別指標 ?化學需氧量 (COD) ?高錳酸鹽指數 ?生化需氧量（ BOD） ?總有機碳（ TOC） ?揮發(fā)酚 ?硝基苯類 ?石油類 有機化合物的測定 化學需氧量（ CODCr ） 定義： 是指水樣在一定條件下，氧化 1升水樣中還原性物質所消耗氧化劑的量，以氧的 mg/L表示。 （ CODCr 是我國實施排放總量控制的指標之一） 注意： 水樣的 COD，可由于加入氧化劑的種類及濃度，反應溶液的酸度、溫度和反應時間，以及催化劑的有無而獲得不同的結果，因此， 必須嚴格按操作步驟進行 化學需氧量（ CODCr ） （ 1）、重鉻酸鉀法（ A） 原理及步驟： 水樣 + HgSO4 混勻 +k2Cr2O7(過量 ) +AgSO4 濃 H2SO4 Δ回流 2h 冷卻 + 水 滴定 計算 注意：氯離子含量高于 1000mg/L時，樣品應稀釋 ；COD50mg/L時用 、 COD為5~50mg/L時用 ； CODCr的測定應保留三位有效數字。 圖 2— 38 氧化回流裝置示意圖 重鉻酸鉀法 滴定過程 COD測定實驗的結果： 終 點 接近終點 滴定前 高錳酸鹽指數 ? 定義： 高錳酸鹽指數指以高錳酸鉀溶液為氧化劑測得的化學耗氧量， 該指數常被作為反映地表水受有機物和還原性無機物污染程度的綜合指標。 ? 測定方法 :返滴定法 酸性法：水樣氯離子含量 300mg/L 堿性法：水樣氯離子含量 300mg/L （因為堿性條件下，高錳酸鉀氧化性弱，不氧化氯離子） 注意： 無論是 高錳酸鉀法 還是 重鉻酸鉀法 測 定的都是水樣中的 還原性 物質，但并沒有完 全氧化水中所有的還原性物質，所以只是一 個 參考值 ，而且二者沒有明顯的相關關系。 生化需氧量 （ BOD） 定義： 生化需氧量是指在有 溶解氧 的條件下， 好氧微生物 在分解水中有機物的生物化學氧化過程中所消耗的 溶解氧 量。 BOD是反映水體被有機物污染程度的綜合指 標，也是研究廢水的可生化降解性和生化處 理效果，以及生化處理廢水工藝設計和動力 學研究中的重要參數。 DO ? 測定方法 微生物分解有機物的過程：兩個階段 (碳化 和 硝化 ) 生化需氧量 （ BOD） 1）五天培養(yǎng)法（稀釋接種法） — BOD5 水樣稀釋后，放入專用的測量瓶中， 20177。 1 ℃ 培養(yǎng) 5天， 5天內消耗的溶解氧即為該稀釋樣的 BOD5， 再根據稀釋倍數計算原樣的 BOD5。 注意： 水樣經 5天培養(yǎng)后， BOD5應 ≥ 2mg/L，剩余的DO ≥1mg/L ；若 BOD5≤ 7mg/L 可直接測定，反之水樣應稀釋后再測；稀釋要用 “ 稀釋水 ” 、或 “ 接種稀釋水 ” ；合理選擇稀釋倍數。 ① 稀釋水和接種稀釋水 稀釋水： 一般用蒸餾水配制 (用潔凈空氣曝氣 28小時，用前加鈣、鎂、鐵鹽及磷酸鹽緩沖溶液，pH（ ， BOD5 應小于 ） 接種稀釋水： 水中不含或少含微生物時用 接種稀釋水 ；一般用生活污水、土壤浸出液、河水等，對某些有毒廢水要進行菌種馴化 測定要點： ② 稀釋倍數： 每次應做三個稀釋倍數，通常用CODCr分別乘以 、 、 。 正確的稀釋倍數是： DO5為原始濃度的 1/32/3，即 5天耗氧率=(DO0DO5)/DO0 =4070% 測定時同時做質控樣（ 20ml葡萄糖 谷氨酸標液（ 150mg/L）稀釋至 1000ml，測定結果應為 180230mg/L） 表 由高錳酸鹽指數估算稀釋倍數乘以的系數 高錳酸鹽指數 /(mgL1) 系數 5 5～ 10 10～ 20 20 — ， ， ， ， ③ 結果計算： 耗氧率在 4070%的取平均值，否則舍去 ④干擾消除及質量保證： 水樣中的游離氯和金屬離子對微生物的活性有抑制作用，可使用經馴化微生物接種的稀釋水，或提高稀釋倍數，以減小毒物的影響。游離氯放置 12小時，自行消散，否則用亞硫酸鈉除去。 測定結果分別按 P115 計算。 總有機碳（ TOC） 定義： 總有機碳是以碳的含量表示水體中有機物質總量的綜合指標 由于 TOC測定采用燃燒法，可將有機物全部氧化，它比 COD、 BOD5更能直接表示有機物的總量，所以，被用來評價水體中有機物污染程度 測定方法： 燃燒氧化 —非色散紅外吸收法 ? 測定原理：將一定量的水樣注入高溫爐內的石英管，在 900— 950度溫度下，用鉑或三氧化二鉻或 三氧化鈷 為催化劑，使有機物燃燒裂解為 CO2，然后用 非色散紅外吸收儀來測定。測得的是 TC。而 TOC= TC— IC ? 有兩種方法來解決。 先酸化，用氮氣將無機物轉化的 CO2除去。 高溫和低溫都有的 TOC測定儀。 圖 TOC分析儀流程示意圖 總需氧量： 是指將水樣中的無機物和有機 物燃燒變成其穩(wěn)定的氧化物時所需要的氧量。 用氧測定儀來完成。 總需氧量（ TOD） 揮發(fā)酚類 根據酚類物質能否與水蒸氣一起蒸出，分為揮發(fā)酚與不揮發(fā)酚。通常認為沸點在 230℃ 以下的為揮發(fā)酚（屬一元酚），而沸點在 230℃ 以上的為不揮發(fā)酚。 測定方法有： 4氨基安替比林分光光度法 溴化滴定法 測定步驟：水樣 蒸餾 測定 ? 4氨基安替比林分光光度法 酚類化合物于 Ph為 177。 ，在鐵青化鉀的存在下，與 4氨基安替比林（ 4AAP）反應，生成橙紅色的吲哚酚安替比林染料，510nm處測定。立即測定。 ? 若顯色后用氯仿萃取 于 460nm處測定，可提高靈敏度（ ）而且可穩(wěn)定 3小時。 硝基苯類 ? 常見的硝基苯類化合物有硝基苯、二硝基苯、二硝基甲苯、三硝基甲苯、二硝基氯苯等。它們難溶于水。 ? 廢水中一硝基和二硝基苯類化合物常采用 還原 偶氮分光光度法。 ? 三硝基苯類化合物采用 氯代十六烷基吡啶分光光度法。 石油類 石油類化合物漂浮在水體表面，影響空氣與水體界面間的氧交換；分散于水中的油可被微生物氧化分解，消耗水中的溶解氧，使水質惡化。 ? 測定水中石油類物質的方法 ?重量法 ?紅外分光光度法 ?非