【正文】 銻 單質(zhì)態(tài)毒性低，氫化物毒性大 （ 1 ） 5 Br P A D A P 分光光度法 （ 2 ）原子吸收法 0 . 1 5 — 1 . 2 m g / L 0 . 2 — 4 0 m g / L 釷 既有化學(xué)毒性，又有放射性輻射損傷，危害大 鈾試劑Ⅲ分光光度法 0 . 0 0 8 m g / L 鈾 有放射性損傷；引起急性或慢性中毒 T R P O 5 Br P A D A P 分光光度法 0 . 0 0 1 3 — 1 . 6 m g / L 鐵 具有低毒性。工業(yè)用水含量高時(shí)，產(chǎn)品上形成斑痕 （ 1 ）原子吸收法 （ 2 ）高錳酸鉀氧化分光光度法 （ 3 ）甲醛肟分光光度法 0 . 0 1 — 3 . 0 m g / L 最低 0 . 0 5 m g / L 0 . 0 1 — 4 . 0 m g / L 鈣 人體必須元素，但過(guò)高引起腸胃不適。結(jié)垢 （ 1 ） E D T A 滴定法 （ 2 ）原子吸收法 2 — 1 0 0 m g / L 0 . 0 2 — 5 . 0 m g / L 第七節(jié) 非金屬無(wú)機(jī)物的測(cè)定 ? 酸度 指水中所含能與強(qiáng)堿發(fā)生中和作用的物質(zhì)的總量。 引起堿度的原因：碳酸鹽、碳酸氫鹽和氫氧化鈉 酸堿指示劑滴定法和電位滴定法 1. M=0（ P=T）； 2. PM（或 P）； 3. P=M ； 4. PM（或 P）； 5. P=0（或 M=T）。同樣酸度的溶液，如 mol鹽酸和 mol乙酸，二者的酸度都是100 mmol/L，但其 pH卻大不相同。 測(cè)定步驟：① 用 pH標(biāo)準(zhǔn)溶液校準(zhǔn)儀器 ② 測(cè)定溶液 pH 注意： 玻璃電極使用前需浸泡 24小時(shí)，因?yàn)楦?玻璃電極對(duì)H+反應(yīng)不靈敏。 大氣壓力下降、水溫升高、含鹽量增加，都會(huì)導(dǎo)致溶解氧含量降低。 3）吡啶 — 巴比妥酸光度法 將 水樣 的 pH調(diào)至中性 +氯胺 T 氯化氰 CNCl) +吡啶 — 戊烯二醛 +巴比妥酸 紅色染料 （ 580nm）測(cè)定。 敏感膜 內(nèi)充液 內(nèi)參比電極 電極管 組成： 敏感膜： 內(nèi)參比電極： Ag/Agcl電極 內(nèi)充液：含待測(cè)離子、 Cl的電解質(zhì)溶液 電極管：玻璃或其它材料 敏感膜 內(nèi)充液 內(nèi)參比電極 電極管 2）離子選擇性電極法： 將離子選擇性電極浸入待測(cè)溶液，與參比溶液組成原電池，其電動(dòng)勢(shì)在一定條件下與待測(cè)離子的活度對(duì)數(shù)呈直線關(guān)系 原電池： 待測(cè)溶液 ISE 電動(dòng)勢(shì)： E = k’ 177。 (+陽(yáng)離子、 陰離子） 3）氟離子選擇性電極： ψ= ψ0 – LaF3單晶 Ag/AgCl 電極 4）氟的測(cè)定原理： 組成上述原電池；標(biāo)準(zhǔn)曲線法（測(cè)定結(jié)果為 F的活度） E = K – 5） F濃度的測(cè)定：加入 總離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)劑(TISAB) TISAB的作用： 穩(wěn)定離子強(qiáng)度和 pH值、絡(luò)合干擾離子、使絡(luò)合態(tài)氟離子釋放出來(lái)。測(cè)定由離子色譜儀完成，主要有 :輸液泵、進(jìn)樣閥、分離柱、抑制柱和電導(dǎo)檢測(cè)器組成 輸液泵 : 輸送淋洗液（強(qiáng)電解質(zhì)溶液，陽(yáng)離子用稀 HCL；陰離子用 NaOH或 NaHCO3與 Na2CO3的混合液） 進(jìn)樣閥： 引進(jìn)樣品 分離柱： 內(nèi)裝離子交換樹(shù)脂，被測(cè)離子在此交換分離。（反應(yīng)見(jiàn)書(shū) 98頁(yè)） 電導(dǎo)檢測(cè)器 ：將待測(cè)離子的濃度變?yōu)橄鄳?yīng)的電導(dǎo)并由記錄儀記錄下來(lái) 特點(diǎn)：可同時(shí)測(cè)定多種陰離子和陽(yáng)離子而不需提前分離 圖 離子色譜分析流程示意圖 圖 離子色譜圖 ： 含氮化合物的測(cè)定 ? 含氮化合物包括： 氨氮 (NH3N)、亞硝酸鹽氮 (NO2N)、 硝酸鹽氮 (NO3N)、有機(jī)氮、總氮 (NH3N): 水樣中以游離氨（通常叫做非離子氨）和NH4+形式存在的氮的含量 地表水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)中該項(xiàng)指標(biāo)為：游離 氨（非離子氨， NH3 ）其它水質(zhì) 標(biāo)準(zhǔn) 為 總氮。 3） 滴定法 4）氣相分子吸收光譜法：利用氣相分子對(duì)某種金屬的空心陰極燈發(fā)射的一定波長(zhǎng)的光的吸收來(lái)定量分析。利用空氣把 二氧化氮栽入氣相分子吸收光譜儀，測(cè)量二氧化 氮對(duì) 鋅空心陰極燈 發(fā)射的 收。包括氨氮和在此條件下可被轉(zhuǎn)化為 NH4+的有機(jī)氮化合物，凱氏氮與氨氮的差值為有機(jī)氮。 700nm 孔雀綠 — 磷鉬雜多酸分光光度法（綠色締合物） 離子色譜法 第八節(jié) 有機(jī)污染物的測(cè)定 一、綜合指標(biāo)和類別指標(biāo) ?化學(xué)需氧量 (COD) ?高錳酸鹽指數(shù) ?生化需氧量（ BOD） ?總有機(jī)碳（ TOC） ?揮發(fā)酚 ?硝基苯類 ?石油類 有機(jī)化合物的測(cè)定 化學(xué)需氧量（ CODCr ） 定義： 是指水樣在一定條件下，氧化 1升水樣中還原性物質(zhì)所消耗氧化劑的量，以氧的 mg/L表示。 圖 2— 38 氧化回流裝置示意圖 重鉻酸鉀法 滴定過(guò)程 COD測(cè)定實(shí)驗(yàn)的結(jié)果： 終 點(diǎn) 接近終點(diǎn) 滴定前 高錳酸鹽指數(shù) ? 定義： 高錳酸鹽指數(shù)指以高錳酸鉀溶液為氧化劑測(cè)得的化學(xué)耗氧量， 該指數(shù)常被作為反映地表水受有機(jī)物和還原性無(wú)機(jī)物污染程度的綜合指標(biāo)。 生化需氧量 （ BOD） 定義： 生化需氧量是指在有 溶解氧 的條件下， 好氧微生物 在分解水中有機(jī)物的生物化學(xué)氧化過(guò)程中所消耗的 溶解氧 量。 DO ? 測(cè)定方法 微生物分解有機(jī)物的過(guò)程：兩個(gè)階段 (碳化 和 硝化 ) 生化需氧量 （ BOD） 1）五天培養(yǎng)法（稀釋接種法） — BOD5 水樣稀釋后，放入專用的測(cè)量瓶中， 20177。 注意： 水樣經(jīng) 5天培養(yǎng)后， BOD5應(yīng) ≥ 2mg/L，剩余的DO ≥1mg/L ；若 BOD5≤ 7mg/L 可直接測(cè)定，反之水樣應(yīng)稀釋后再測(cè)；稀釋要用 “ 稀釋水 ” 、或 “ 接種稀釋水 ” ；合理選擇稀釋倍數(shù)。 正確的稀釋倍數(shù)是： DO5為原始濃度的 1/32/3，即 5天耗氧率=(DO0DO5)/DO0 =4070% 測(cè)定時(shí)同時(shí)做質(zhì)控樣（ 20ml葡萄糖 谷氨酸標(biāo)液（ 150mg/L）稀釋至 1000ml，測(cè)定結(jié)果應(yīng)為 180230mg/L） 表 由高錳酸鹽指數(shù)估算稀釋倍數(shù)乘以的系數(shù) 高錳酸鹽指數(shù) /(mg游離氯放置 12小時(shí)，自行消散，否則用亞硫酸鈉除去。 總有機(jī)碳（ TOC） 定義： 總有機(jī)碳是以碳的含量表示水體中有機(jī)物質(zhì)總量的綜合指標(biāo) 由于 TOC測(cè)定采用燃燒法，可將有機(jī)物全部氧化，它比 COD、 BOD5更能直接表示有機(jī)物的總量，所以，被用來(lái)評(píng)價(jià)水體中有機(jī)物污染程度 測(cè)定方法： 燃燒氧化 —非色散紅外吸收法 ? 測(cè)定原理：將一定量的水樣注入高溫爐內(nèi)的石英管，在 900— 950度溫度下，用鉑或三氧化二鉻或 三氧化鈷 為催化劑，使有機(jī)物燃燒裂解為 CO2，然后用 非色散紅外吸收儀來(lái)測(cè)定。而 TOC= TC— IC ? 有兩種方法來(lái)解決。 高溫和低溫都有的 TOC測(cè)定儀。 用氧測(cè)定儀來(lái)完成。通常認(rèn)為沸點(diǎn)在 230℃ 以下的為揮發(fā)酚（屬一元酚），而沸點(diǎn)在 230℃ 以上的為不揮發(fā)酚。 ，在鐵青化鉀的存在下，與 4氨基安替比林（ 4AAP）反應(yīng)，生成橙紅色的吲哚酚安替比林染料，510nm處測(cè)定。 ? 若顯色后用氯仿萃取 于 460nm處測(cè)定，可提高靈敏度（ ）而且可穩(wěn)定 3小時(shí)。它們難溶于水。 ? 三硝基苯類化合物采用 氯代十六烷基吡啶分光光度法。 ? 測(cè)定水中石油類物質(zhì)的方法 ?重量法 ?紅外分光光度法 ?非色散紅外吸收法 二、特定有機(jī)污染物 ? 苯系物通常包括苯，甲苯，乙苯，鄰、間、對(duì)位的二甲苯，異丙苯，苯乙烯八種化合物。 ? 氣相色譜法 一、氣相色譜儀器 gas chromatographic instruments 二、氣相色譜結(jié)構(gòu)流程 process of gas chromatograph 1載氣鋼瓶； 2減壓閥； 3凈化