儀器鑒別法ppt課件(編輯修改稿)
2025-02-13 16:03 本頁面
【文章內(nèi)容簡介】 制的光譜圖與光譜集所收載的光譜圖不一致，應(yīng)按光譜集中各相應(yīng)光譜圖中備注的方法進行預(yù)處理后，再行錄制。 分別按同晶型對照的圖譜比較同質(zhì)異晶現(xiàn)象的藥品。 光譜法 2）采用壓片法時，若樣品（包括鹽酸鹽）與溴化鉀之間不發(fā)生離子交換反應(yīng)，則采用溴化鉀作為制片基質(zhì)。否則，鹽酸鹽樣品制片時必須使用氯化鉀基質(zhì)。 3）測定時應(yīng)注意二氧化碳和水汽（ 3440cm1及1630cm1）等的大氣干擾，必要時，應(yīng)采取適當(dāng)措施（如采用干燥氮氣吹掃，真空）加以改善。 光譜法 4）儀器間分辨率的差異及不同的操作條件（如狹縫程序，掃描速度等）可能影響藥品光譜圖的判斷。 需用在比較樣品的光譜圖前，首先比較聚苯乙烯薄膜的光譜圖。 5）本法對于多組分藥物或存在多晶現(xiàn)象而又無可重復(fù)轉(zhuǎn)晶方法的藥物不適用。 光譜法 色譜法 色譜鑒別法 利用不同物質(zhì)在不同色譜條件下，產(chǎn)生各自的特征色譜行為（ Rf值或保留時間）進行鑒別試驗。采用與對照品（或經(jīng)確證的已知藥品）在相同的條件下進行色譜分離，并進行比較鑒別。常用的方法有： 色譜法 一般采用對照品（或標準品）比較法，要求供試品與對照品主斑點的 顏色與位置應(yīng)一致。 一般規(guī)定按供試品含量測定項下的色譜條件進行試驗。要求供試品和對照品色譜峰的保留時間應(yīng)一致。 內(nèi)標法時，要求藥物與內(nèi)標物峰的保留時間比值也應(yīng)相同。 色譜法 色譜法 液相色譜儀 色譜法 HPLC流程及主要部件 色譜法 (1) 高壓輸液泵 ?主要部件之一 ， 壓力： 150～350 105 Pa。 ?為了獲得高柱效而使用粒度很小的固定相 （ 10μm ） ， 液體的流動相高速通過時 ， 將產(chǎn)生很高的壓力 ， 因此高壓 、 高速是高效液相色譜的特點之一。 ?應(yīng)具有壓力平穩(wěn) 、 脈沖小 、流量穩(wěn)定可調(diào) 、 耐腐蝕等特性 色譜法 (2)梯度淋洗裝置 外梯度 : 利用兩臺高壓輸液泵，將兩種不同極性的溶劑按一定的比例送入梯度混合室，混合后進入色譜柱。 內(nèi)梯度 : 一臺高壓泵 , 通過比例調(diào)節(jié)閥 ,將兩種或多種不同極性的溶劑按一定的比例抽入
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