《儀器鑒別法》ppt課件(文件)
【正文】 、 農(nóng)藥 、 藥物 、 氨基酸 、 甾類化合物等有響應(yīng)； 色譜法 流動(dòng)相類別 按流動(dòng)相組成分 ： 單組分和多組分； 按極性分：極性 、 弱極性 、 非極性； 按使用方式分：固定組成淋洗和梯度淋洗 。 采用正相液 液分配分離時(shí)：首先選擇中等極性溶劑，若組分的保留時(shí)間太短，降低溶劑極性，反之增加。 （ 2）避免流動(dòng)相與固定相發(fā)生作用而使柱效下降或損壞柱子。當(dāng)使用紫外檢測器時(shí)，流動(dòng)相不應(yīng)有紫外吸收。 IR法鑒別。 三、鑒別試驗(yàn)條件 （一）反應(yīng)靈敏度和空白試驗(yàn) 在一定條件下，能在盡可能稀的溶液中觀測出盡可能少量的供試品，反應(yīng)對(duì)這一要求所能滿足的程度，即稱為反應(yīng)的靈敏度（ sensitivity）。 ，應(yīng)同時(shí)進(jìn)行空白試驗(yàn)（ blank test)以供對(duì)照。 客觀化，科學(xué)化。 、觀察方式、反應(yīng)條件、人的觀察能力等因素有關(guān)。 最低檢出濃度 （又稱界限濃度），是應(yīng)用某一反應(yīng)，在一定條件下，能夠觀測出供試品的最低濃度，通常以 1: V(或 1:G）表示，其中 V(或 G)表示含有 1g重某供試品的溶液的毫升（或克）數(shù)。 二、藥物鑒別方法新動(dòng)向 鑒別試驗(yàn)必須在規(guī)定條件下完成，否則將會(huì)影響結(jié)果的判斷。 注入進(jìn)樣口的供試品被加熱氣化，并被載氣帶入色譜柱進(jìn)行分離，各組分先后進(jìn)入檢測器，色譜信號(hào)用記錄儀、積分儀或數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)紀(jì)錄。 （ 3）試樣在流動(dòng)相中應(yīng)有適宜的溶解度，防止產(chǎn)生沉淀并在柱中沉積。 色譜法 常用溶劑的極性順序： 水 (最大 ) 甲酰胺 乙腈 甲醇 乙醇 丙醇 丙酮 二氧六環(huán) 四氫呋喃 甲乙酮 正丁醇 乙酸乙酯 乙醚 異丙醚 二氯甲烷 氯仿 溴乙烷 苯 四氯化碳 二硫化碳 環(huán)己烷 己烷 煤油(最小 ) 水、甲醇、氯仿、正丁醇極性大小？ 選擇流動(dòng)相時(shí)應(yīng)注意的幾個(gè)問題 （ 1）盡量使用高純度試劑作流動(dòng)相，防止微量雜質(zhì)長期累積損壞色譜柱和使檢測器噪聲增加。 采用二元或多元組合溶劑作為流動(dòng)相可以靈活調(diào)節(jié)流動(dòng)相的極性或增加選擇性 ， 以改進(jìn)分離或調(diào)整出峰時(shí)間 。 色譜法 (5) 液相色譜檢測器 應(yīng)用最廣 ， 對(duì)大
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