儀器鑒別法ppt課件-免費閱讀
【正文】 空白試驗，是在與供試品鑒別試驗完全相同的條件下，除不加供試品外，其它試劑均同樣加入而進行的試驗。與原料藥相比，制劑需先分離再壓片繪制圖譜。如使固定液溶解流失；酸性溶劑破壞氧化鋁固定相等。 常用溶劑： 己烷 、 四氯化碳 、 甲苯 、 乙酸乙酯、 乙醇 、 乙腈 、 水 。 ?為了獲得高柱效而使用粒度很小的固定相 （ 10μm ） ， 液體的流動相高速通過時 ， 將產生很高的壓力 ， 因此高壓 、 高速是高效液相色譜的特點之一。 5）本法對于多組分藥物或存在多晶現象而又無可重復轉晶方法的藥物不適用。 藥品紅外光譜集。 以上方法可以單個應用，也可幾個結合起來使用，以提高方法的專屬性。 光譜法 ① 測定最大吸收波長，或同時測定最小吸收波長 乙胺嘧啶 供試品在 紫外吸收在 272nm處為峰， 216nm處為谷。 （ 1）試樣制備方法 光譜法 ?壓片法 供試品（約 1mg） +干燥 KBr/KCl（約 200mg） 研磨均勻（瑪瑙研缽） 置模具中 加壓 均勻透明片 無明顯顆粒 供試片 25min 同法制空白 KBr/KCl片，做空白校正，扣除背景干擾 ?糊法 供試品（約 5mg），滴加少量液體石蠟或其他液體 瑪瑙研缽 制成糊狀物 取適量 夾于兩 KBr片（ 150mg/片）之間 供試片 KBr片（約 300mg），制成空白片，做背景校正 光譜法 光譜法 ?膜法 供試品多為高分子聚合物，可做成液膜鋪展于適宜鹽片上 ?溶液法 液體供試品（或溶于適宜的溶劑內），制成1%10%的溶液，至于 ，即可測的 （ 2）應用光譜圖對照時應注意的問題： 1）由于晶型的影響，致使錄制的光譜圖與光譜集所收載的光譜圖不一致，應按光譜集中各相應光譜圖中備注的方法進行預處理后，再行錄制。 光譜法 色譜法 色譜鑒別法 利用不同物質在不同色譜條件下，產生各自的特征色譜行為（ Rf值或保留時間）進行鑒別試驗。 ?應具有壓力平穩(wěn) 、 脈沖小 、流量穩(wěn)定可調 、 耐腐蝕等特性 色譜法 (2)梯度淋洗裝置 外梯度 : 利
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