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正文內(nèi)容

分析化學(xué)課后習(xí)題答案(編輯修改稿)

2025-02-10 09:39 本頁面
 

【文章內(nèi)容簡介】 這時已不能用KMY來衡量配合物的穩(wěn)定性,只有引入條件穩(wěn)定常數(shù)K′,才能衡量此有副反應(yīng)時配合物的穩(wěn)定性。它是考慮了各種副反應(yīng)存在下,絡(luò)合物實(shí)際的穩(wěn)定常數(shù)。?實(shí)際工作中應(yīng)如何全面考慮選擇滴定的pH值?解:在絡(luò)合滴定過程中,隨著絡(luò)合物的生成,不斷有H+釋出:M+H2Y=MY+2H+因此,溶液的酸度不斷增大。酸度增大的結(jié)果,不僅降低了絡(luò)合物的條件穩(wěn)定常數(shù),使滴定突躍減小,而且破壞了指示劑變色的最適宜酸度范圍,導(dǎo)致產(chǎn)生很大的誤差。因此,在絡(luò)合滴定中,控制溶液的PH值有重要的意義。通常需要加入緩沖溶液來控制溶液的pH值。 在實(shí)際工作中,根據(jù)準(zhǔn)確滴定的條件(一般lg K′≥8),求出相應(yīng)的酸效應(yīng)系數(shù),再查出其對應(yīng)的PH值,即為能準(zhǔn)確滴定的最高酸度。在最高酸度以下,隨著酸度的降低,αY (H)值逐步降低,αM(OH)值逐步升高,使K′MY值發(fā)生變化。變化的一般趨勢是先隨pH的增大而增大,達(dá)到某一PH時,達(dá)到最大值。然后,隨PH的增大而下降。其次,在沒有輔助絡(luò)合劑存在下,金屬離子由于水解效應(yīng)析出沉淀(尤其是高價金屬離子),影響絡(luò)合反應(yīng)的進(jìn)行,不利于滴定。因此,在絡(luò)合滴定中,求水解酸度也是必要的。一般粗略計(jì)算時,可直接應(yīng)用氫氧化物的溶度積求水解酸度,忽略氫氧基絡(luò)合物、離子強(qiáng)度等因素的影響。但對極少數(shù)氫氧化物,溶解度較大的,粗略計(jì)算值出入較大。 在絡(luò)合滴定的最高酸度和水解酸度之間的酸度范圍內(nèi),只要有合適的指示終點(diǎn)的方法,均能獲得較準(zhǔn)確的結(jié)果。所以,將此酸度范圍稱為絡(luò)合滴定的“適宜酸度”范圍。它是能準(zhǔn)確滴定而不產(chǎn)生沉淀的區(qū)間。超過上限,誤差增大;超過下限,產(chǎn)生沉淀,不利于滴定。它并不包括能準(zhǔn)確滴定的最低酸度。如,EDTA滴定Zn2+。但OH對Zn2+的絡(luò)合效應(yīng)即使在PH10時仍是很小的(lgαZn(OH)=),若加入合適的輔助絡(luò)合劑(如NH3)就能抑制Zn2+的水解,那么在PH10時,lgK′ZnY仍能保持足夠大,而進(jìn)行準(zhǔn)確滴定。但應(yīng)注意,由于輔助絡(luò)合劑的加入,lgK′MY便有不同程度的下降,如下降太多,當(dāng)然就不能準(zhǔn)確滴定了。 +和Mg2+?解:于蒸餾水中,加入NH3NH4Cl (PH=10)緩沖液控制溶液的酸度,加少許EBT指示劑,若溶液呈酒紅色,則蒸餾水中含Ca2+和Mg2+。(考慮消除干擾,滴定方式,滴定條件和指示劑的選擇以及終點(diǎn)顏色的變化等)。(1)Bi3,Fe3+;(2)Mg2+,Zn2+; (3)Pb2+ ,Cu2+ ;(4)Fe3+ ,Fe2+ 和總量;(5)Ni2+ ,Zn2+。解:溶液組成干擾消除滴定方式滴定條件指示劑選擇終點(diǎn)顏色變化Bi3+,Fe3+Y→Bi3+PH=1,HNO3XO紫紅→亮黃Mg2+,Zn2+控制酸度Y→Zn2+Y→Mg2+PH=56,六次甲基四胺PH=10, NH3NH4ClXOEBT紫紅→亮黃紅→藍(lán)Pb2+ ,Cu2+(兩次所耗VEDTA差值為Cu2+的耗量)Y→Pb2+Y→Pb2+,Cu2+PH=56,六次甲基四胺PH=56,六次甲基四胺XOXO紫紅→亮黃紫紅→亮黃Fe3+ ,Fe2+ 和總量控制酸度;滴定Fe3+后;Y→Fe3+Y→Fe2+Y→Fe2+, Fe3+PH=,PH=56PH=SSalXOSSal紫紅→亮黃紫紅→亮黃紫紅→亮黃Ni2+ ,Zn2+Y→Zn2+PH=910,NH3NH4ClEBT紅→藍(lán)+和Mg2+的水配制了EDTA溶液,判斷下列情況對測定結(jié)果的影響。 (1)PH=5-6時,以金屬Zn為基準(zhǔn)物質(zhì),二甲酚橙為指示劑標(biāo)定此EDTA溶液。用以測定試液中Ca2+和Mg2+合量。 (2)pH=10時,以CaCO3為基準(zhǔn)物質(zhì),鉻黑T為指示劑標(biāo)定此EDTA溶液,用以測定試液中Ca2+和Mg2+合量。 問哪一種情況下測定結(jié)果比較準(zhǔn)確,為什么?以此說明配位滴定中為什么標(biāo)定和測定的條件盡可能一致。解:(2)的測定結(jié)果較準(zhǔn)確,因其標(biāo)定和測定時的PH、指示劑等條件是一致的,而(1)則不同。 標(biāo)定和測定條件不同,會帶來較大誤差。這是因?yàn)椋?)不同的金屬離子與EDTA反應(yīng)完全程度不同;2)不同指示劑的變色點(diǎn)不同;3)不同條件溶液中存在的雜質(zhì)離子的干擾情況不同。如果標(biāo)定和測定的條件相同,這些影響大致相同,可以抵消一部分。因此為了提高測定的準(zhǔn)確度,標(biāo)定和測定條件盡可能相接近。+,若該試液中含有雜質(zhì)離子Zn2+和Mg2+。 (1)pH=5-6,用二甲酚橙作指示劑; (2)pH=10,用鉻黑T作指示劑,用EDTA滴定。問雜質(zhì)離子是否有干擾? 解:(1)PH=56,用二甲酚橙作指示劑時,Zn2+干擾測定,Mg2+不干擾。 (2)PH=10,用鉻黑T作指示劑時,Zn2+ 、Mg2+都干擾測定。習(xí)題1.計(jì)算pH=,EDTA的lgαY(H)。解:已知EDTA的各級累計(jì)常數(shù)β1—,,,由式(5—12)得αY(H)=1+[H]β1+[H]2β2+……+[H]6β6=1++()2+()3+()4+()5+()6)=1++++++)= ∴ lgαY(H)=)2.當(dāng)溶液中Mg2+濃度為2102mol/L時,問在pH=5時能否用同濃度的EDTA滴定Mg2+ ?在pH=10時情況如何? 如果繼續(xù)降低酸度至PH=12,情況又如何?解:PH=5時,lgαMg(OH)=0, lgαY(H)=: lgK′MgY= lgKMgY- lgαMg(OH) lgαY(H)== 8 ∴ 不能滴定; PH=10時,lgαMg(OH)=0, lgαY(H)=: lgK′MgY= lgKMgY- lgαMg(OH) lgαY(H)==8 ∴ 能滴定;PH=12時,lgαMg(OH)=, lgαY(H)=0故: lgK′MgY= lgKMgY- lgαMg(OH) lgαY(H)==8 但此時Mg2+已生成Mg(OH)2沉淀,∴不能滴定。3. 計(jì)算pH=10時,/L EDTA溶液滴定同濃度的Zn2+,計(jì)算滴定到(1)%;(2)%;(3)%時溶液的pZn值。 解:PH=10時,lgαZn(OH)=, lgαY(H)= (1)% mol/L pZn=(2)% mol/L mol/L pZn=(3)% mol/L mol/LpZn=4. pH=9時,在,CH2C2O4=,計(jì)算(1)lgαCu(NH3)值。(2)lgαCu (已知lgαCu(OH) =,lgαCu(H2C2O4)=);(3)lgKCu’Y’。解: (1) mol/L (2) (3) 5.已知下列指示劑的質(zhì)子化累積常數(shù)lgβ1和lgβ2及它們和Mg2+配合物的穩(wěn)定常數(shù)lgKMgIn分別是:lgβ1lgβ2lgKMgIn埃鉻黑R’鉻黑T如果在pH=10時,以ll02mo1/L EDTA滴定同濃度的Mg2+,分別用這兩種指示劑,計(jì)算化學(xué)計(jì)量點(diǎn)和滴定終點(diǎn)的PMg值,從誤差圖求誤差各是多少? 選用哪一種指示劑較好?解:PH=10時,lgαMg(OH)=0,lgαY(H)= 1) mol/L PMgeq= 2) PMt=lgKMInlgαIn(H) 埃鉻黑R’: PMgt== lgCK’MY= ∴ TE%=1%鉻黑T: PMgt== lgCK’MY= ∴ TE%=%6. pH=10的氨性溶液中,以ll02mo1/L EDTA滴定同濃度的Ca2+,用鉻黑T作指示劑,計(jì)算:(1) lgCaY’ ;(2) pCa等;(3)lgKCaIn’(lgKCaIn=) ;(4) pCa終 ;(5)由誤差圖求終點(diǎn)誤差。解:PH=10時,lgαY(H)=1) 2) PCaeq=3) lgKCaIn’=lgKCaInlgαIn(H)== 4) PCaep=PCat=lgKCaInlgαIn(H)==5) lgCK’CaY= 查表得:TE%=%7. 某試液含F(xiàn)e3+和Co2+, 濃度均為2l02mo1/L,今欲用同濃度的EDTA分別滴定。問 (1) 有無可能分別滴定?(2)滴定Fe3+的合適酸度范圍;(3)滴定Fe3+后,是否有可能滴定Co2+,求滴定Co2+的合適酸度范圍。(pKSPCo(OH)2=) 解:1) 6 ∴能控制酸度分別滴定。2) 滴Fe3+最高酸度: lgαY(H)=lgKFeY8== 查表:PH= 滴Fe3+最低酸度: PH=3) 滴Co2+最高酸度: lgαY(H)=lgKCoY8= 查表:PH=滴Co2+最低酸度: PH=8.Hg2+和Zn2+混合溶液,濃度均為210-2mol/L。今以KI掩蔽Hg2+,若終點(diǎn)時溶液中游離的[I]為102mo1/L。在pH=5時,以210-2mo1/L EDTA溶液滴定Zn2+,如果△pZn=177。,計(jì)算終點(diǎn)誤差。 解: PH=5時,lgαY(H)= ∴ TE%=177。%9. 用配位滴定法連續(xù)滴定某試液中的Fe3+和A13+。,調(diào)節(jié)溶液pH=2,以磺基水揚(yáng)酸作指示劑,加熱至約50℃。在滴定Fe3+,煮沸片刻,使A13+和EDTA充分配位,冷卻后,調(diào)節(jié)pH=5,用二甲酚橙作指示劑,+標(biāo)準(zhǔn)溶液回滴過量EDTA,計(jì)算試液中Fe3+和A13+的含量〔以g/L表示)。 解: g/L g/L10.測定某硅酸鹽中Fe2O3和A12O3含量。稱取試樣Wg,用堿熔融后,分離除去SiO2 。,調(diào)節(jié)pH≈2,加入過量EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液(濃度為cEDTA ,體積為VEDTA mL)后,加熱煮沸,使A13+與EDTA充分配為,調(diào)節(jié)PH=5,以 PAN為指示劑。趁熱用CuSO4標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定到終點(diǎn)(CuSO4溶液濃度為cCuSO4 ,體積為VCuSO4 mL)。然后加入過量NH4F,加熱煮沸,將A1Y中的Y釋放出來,再用上述CuSO4標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定釋放出來的Y,消耗CuSO4溶液V’CuSO4 mL。推導(dǎo)硅酸鹽中Fe2O3和Al2O3百分含量的計(jì)算公式。解: 11.測定某水樣中SO42 含量。,/L ,加熱使SO42定量沉淀為BaSO4 。過量的Ba2+。計(jì)算水樣中SO42的含量(以mg/L表示)。 解: mg/L 12.分析銅鋅鎂合金。,溶解后。,調(diào)節(jié)溶液的PH=6,用PAN作指示劑,/L EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定Cu2+和Zn2+,用去37.30mL。,調(diào)節(jié)p
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