【文章內(nèi)容簡介】 能有 30%左右發(fā)生轉(zhuǎn)化，利用熟料中的氧化鎂制造微膨脹型水泥，必須另有一種膨脹源，產(chǎn)生早起膨脹與之配合，根據(jù)長時間的探索，認為適當增加石膏的參量，形成鈣礬石膨脹，是另一種可行辦法，利用鈣礬石產(chǎn)生膨脹的特點，對熟料中 氧化鎂膨脹發(fā)生緩慢的性能加以改進，可以為制造微膨脹型中熱水泥和低熱礦渣水泥提供了依據(jù)和手段。 研究目的、主要內(nèi)容 研究目的 使用 GB/T 7051992的水泥壓蒸安定性國標，對堿式碳酸鎂進行高溫處理，得到輕燒氧化鎂，把輕燒氧化鎂以不同摻量摻到普通硅酸鹽水泥熟料中，與此同時在熟料中加入不同量的石膏，然后以石膏的摻量和氧化鎂的摻量為變量，做試驗，得到安定性良好，同時具有微膨脹的氧化鎂和石膏摻量。用掃描電鏡和 x射線衍射分析結(jié)合分析出其中形成的礦物相。 主要研究內(nèi)容 用普通硅酸鹽水泥熟料 外加入一定量的輕燒氧化鎂和石膏，通過國標的試驗方法找出合理的石膏和氧化鎂的摻量，選用二水石膏和堿式碳酸鎂高溫制成的輕燒氧化鎂，把石膏和氧化鎂的摻量均為 3%、 5%、 7%、 9%、 11%，進行試驗，找到合理的氧化鎂摻量和石膏摻量，使其壓蒸安定性合格，待到壓蒸完后，進行 x 射線衍射試驗，分析生成的礦物相，做掃描電鏡試驗，分析試樣中礦物相。 第 6 頁 2 實驗過程及方法 實驗的原料和各種設(shè)備 實驗的原料 水泥熟料 選用陜西堯柏水泥有限公司生產(chǎn)的普 通硅酸鹽水泥熟料，熟料的各種性能完全符合國家的標準，對水泥做了沸煮安定性實驗，用的是 GB/T 13462022中的水泥安定性測定的帶用法，安定性合格，對水泥做熒光分析，分析了水泥中的各種氧化物的含量，對水泥做了 x 射線衍射分析，分析了它的各種礦物相。以下是有關(guān)水泥的各種數(shù)據(jù)： 表 21 化學組成分析 (%) 物質(zhì) O Na2O MgO Al2O3 SiO2 P2O5 含量 物質(zhì) SO3 K2O Cao TiO2 Fe2O3 ∑ 含量 第 7 頁 10 20 30 40 50 60 70 800500100015002022250030001 C3S2 C2S3 C3Altensity（cps）2 θ （176。）1(1175)1()1()()22(2225)()33() 圖 21 熟料 X 射線衍射圖 輕燒氧化鎂 輕燒氧化鎂選用天津市福晨化學試劑廠生產(chǎn)的堿式碳酸鎂燒制而成的，燒成溫度是1050℃，采用的是英國 CARBOLITE 的馬弗爐燒制的，從常溫升到目標溫度，保溫兩小時后降溫，讓物料隨爐冷卻，后裝到密封袋中，放在干燥器中，防止輕燒氧化鎂和空氣中的二氧化碳、水反應(yīng)，造成“變質(zhì)”。 石膏 石膏選用西安未央?yún)^(qū)的紅林石膏廠的二水石膏，對 石膏進行烘制處理， 110℃保溫 3小時，然后取出密封，防止石膏因為吸水而對實驗結(jié)果造成影響。 試驗的設(shè)備 表 22 本實驗設(shè)備一覽表 序號 設(shè)備名稱 型號 生產(chǎn)廠家 1 水泥試驗?zāi)? SYMΦ 500500 2 水泥安定性試驗用壓蒸釜 YZF2A 無錫市錫東建材設(shè)備廠 3 臺式電熱干燥箱 1012 上海市實驗儀器總廠 4 電子天平 FA2022B 上海精密科學儀器有限公司 5 掃描電子顯微鏡 Quanta 200 美國 FEI公司 6 能譜儀 EDAX 美國 FEI公司 7 雙轉(zhuǎn)雙速水泥凈 漿攪拌機 SJ160 無錫市建材試驗設(shè)備廠 8 電子秤 TP1000 余姚市金諾天平儀器機械廠 9 勃氏透氣比表面積儀 DBT127 無錫市錫儀建材儀器廠 10 標準恒濕養(yǎng)護箱 YH40B 理工電子 11 熒光分析儀 S4 PIONEER 美國 Coulter公司 12 比長儀 BC156300 無錫建儀儀器機械有限公司 第 8 頁 13 馬弗爐 英國 CARBOLITE 14 X 射線衍射分析儀 日本理學 15 壓制熒光試樣 ZHY401A壓樣機 北京眾合創(chuàng)業(yè)科技發(fā)展有限公 司 引用的國標 表 23 引用的國標一覽表 標準編號 名稱 GB/T 75092 水泥壓蒸安定性試驗方法 GB/T 13462022 水泥標準稠度、凝結(jié)時間、安定性檢驗方法 GB 807487 水泥比表面積測定方法（勃氏法） 實驗方案的設(shè)計 對于外摻氧化鎂的水泥實驗，主要目的是為了通過國標 GB/T 75092 的水泥壓蒸安定性國標的實驗方法，找到合理的輕燒氧化鎂摻量，石膏摻量，來得到安定性良好的外摻氧化鎂水泥的配比，將分析純的堿式碳酸鎂在馬弗爐里用既定的燒成溫度，制成輕燒氧化鎂，在打試塊的時候，摻入不同量的氧化鎂，同時摻入不同量的石膏，改變水泥中的氧化鎂和硫化物含量，通過比較得到最佳的石膏和氧化鎂摻量，要保證這種水泥的安定性良好，同時得到有一定膨脹效果的水泥，具體實驗方案是： 確定 氧化鎂的燒成溫度確定為 1050℃，做針對不同鎂含量石膏含量的正交試驗，做 25組實驗，具體摻量如下表： 表 24 氧化鎂和石膏摻量表 編號 氧化鎂含量（ %） 石膏含量（ %） 1 3 3 2 3 5 3 3 7 4 3 9 5 3 11 6 5 3 7 5 5 8 5 7 9 5 9 第 9 頁 10 5 11 11 7 3 12 7 5 續(xù)表 編號 氧化鎂含量（ %） 石膏含量（ %） 13 7 7 14 7 9 15 7 11 16 9 3 17 9 5 18 9 7 19 9 9 20 9 11 21 11 3 22 11 5 23 11 7 24 11 9 25 11 11 實驗之后， 使 用 x射線衍射和掃描電鏡結(jié)合能譜儀分析導致這種安定性不良產(chǎn)生的原因。 實驗過程 水泥熟料的粉磨實驗 選用陜西堯柏水泥有限公司的水泥熟料，將其加入球磨機里，粉磨了 80min，用 的方孔篩，篩除了物料里面顆粒較大的料 ,之后裝袋、待用。 水泥比表面積測定實驗 水泥比表面積是指單位質(zhì)量的水泥粉末所具有的總面積，以 cm2/g來表示。 使用勃氏透氣比表面積儀測定水泥的比表面積。本方法主要根據(jù)一定量得空氣通過具有一定空隙率和固定厚度的水泥層時，所受阻力不同而引起流速的變化 來測定水泥的比表面積。在一定空隙率的水泥層中，孔隙的大小和數(shù)量是顆粒尺寸的函數(shù)，同時也決定了通過料層的氣流速度。測定前必須檢查儀器的氣密 性是否良好，否則影響測量結(jié)果。 結(jié)果計算，公式如下： 33(1 )(1 )s s sssSTST? ? ?? ? ???? （ 21） 式中： S— 被測試樣的比表面積， cm2/g； Ss— 標準試樣的比表面積， ； T— 被測試樣試驗時，壓力計中液面降落測得的時間， 101s； Ts— 標準試樣試驗時，壓力計中液面降落測得的時間， 111s； ρ s— 標準試樣密度， ； 第 10 頁 測得的比表面積是 321cm2/g 水泥標準稠度用水量的測定 水泥的標準稠度用水量是用來測定水泥用水量的，將磨好的水泥熟料加入提前規(guī)定的石膏 和氧化鎂摻量，測定這種水泥的標準稠度用水量，考慮到石膏的需水量隨著含量的改變而改變，同一溫度下，氧化鎂的需水量也隨著含量的改變而改變，不同溫度的氧化鎂的需水量也會不同，實驗選測了兩個比較極端的摻量，把石膏摻量 3%和 650℃燒制的氧化鎂的摻量也加到 3%，測得標準稠度用水量是 （水灰比，下同），把石膏的摻量加到 11%， 1050℃燒制的氧化鎂的摻量也加到 11%，得到的標準稠度用水量是水灰比 。考慮到試件成型的要求，把用水量定到 。 水泥的沸煮安定性試驗 按標準稠度用水量值得的凈 漿按沸煮法的代用法做水泥的安定性實驗，將水泥凈漿在刷過油的玻璃板上攤成一個試餅，在標準恒濕養(yǎng)護箱中養(yǎng)護二十四小時，養(yǎng)護好之后，將試餅從玻璃上取下，放在蒸餾水中，讓水在沸煮箱內(nèi)沸騰，這個時間國標上的要求是 30177。 5分鐘，水沸騰用時為 30分鐘左右，沸煮三個小時后，用國標上的方法，用肉眼觀察試餅表面，并無裂紋，再用平整的鋼尺子比對試餅的底面，發(fā)現(xiàn)并無翹曲，說明這種水泥是沸煮安定性合格的。 輕燒氧化鎂的制備 從水泥壓蒸安定性的國標得知，打一組試件需要 800克水泥，由于已對水泥的熒光分析已經(jīng)做了，得知水泥熟料 里的氧化鎂含量是 %，然后按預(yù)定的鎂摻量，通過列方程可以知道 需 要多少氧化鎂，計算公式如下： )1/(]*)([ DDCBAx ???? （ 22） A水泥中氧化鎂的質(zhì)量百分含量 B水泥的總量 C水泥中石膏的質(zhì)量百分含量 D熟料中氧化鎂的含量 由此得 知 要制得的氧化鎂的總量，將物料裝在坩鍋中，把坩鍋放在馬弗爐中，讓爐子從常溫升到目標溫度，保溫兩個小時，除掉堿式碳酸鎂中的碳酸根和氫氧根離子，得到需要的輕燒氧化鎂。 壓蒸試件的配制 用已經(jīng)磨好的水泥熟料加上高溫處理過的輕燒氧化鎂和 經(jīng)過二水石膏，在一個容器里迅速拌勻。待拌勻之后，加入標準稠度用水量所需的水，然后，在凈漿攪拌機里攪拌，待拌好之后，將水泥漿分二層裝入已準備好的試模內(nèi)。第一層漿體裝入高度約為試模高度的五分之三，先以小刀劃實，尤其釘頭兩側(cè)應(yīng)多插幾次，然后用 23mm 23mm搗棒由釘頭內(nèi)側(cè)開始，即在兩釘頭尾部之間，從一端向另一端順序地搗，壓 10次，往返共搗壓 20 次，由用缺口搗捧 第 11 頁 在釘頭兩側(cè)各搗壓 2 次，然后再裝入第二層漿體，漿體裝滿試模后，用刀劃勻，刀劃之深度應(yīng)透過第一層膠砂表面，再用搗棒在漿體上順序地搗壓 12次，往返共搗壓 24次 。每次搗壓時，應(yīng)先將搗棒接觸漿體表面，再用力搗壓。搗壓必須均勻，不得打擊。搗壓完畢將剩余漿體裝到模上，用刀抹平，放入濕氣養(yǎng)護箱中養(yǎng)護 35h后，將模上多余漿體刮去，使?jié){體面與模型邊平齊。然后記上編號，放入濕汽養(yǎng)護箱中養(yǎng)護至成