【文章內(nèi)容簡(jiǎn)介】 。 4. 溶液的配制 ① 配制一定質(zhì)量分?jǐn)?shù)溶質(zhì)的操作步驟： 計(jì)算、稱量（對(duì)固體溶質(zhì)）或量?。▽?duì)液體物質(zhì)）、溶解。 ② 配制一定物質(zhì)的量濃度溶液的操作步驟： 計(jì)算（溶質(zhì)質(zhì)量或體積）、稱量或量取、溶 解、降至室溫、轉(zhuǎn)入容量瓶中、洗滌（ 2～ 3次，用玻璃棒再次移入）、定容（加水到刻度線下 2～ 3厘米處，改用膠頭滴管加至凹液面最低點(diǎn)與化學(xué)實(shí)驗(yàn)基本知識(shí) 第 16 頁(yè) 共 55 頁(yè) 刻度相切）、搖勻、裝瓶（注明名稱、濃度） 說(shuō)明： 在 溶解時(shí)放出大量的熱的物質(zhì)，例如濃硫酸的稀釋、濃硫酸和濃硝酸混合，都應(yīng)把密度較大的濃硫酸沿器壁慢慢注入另一種液體中，并用玻璃棒不斷攪拌。 *注意每一步中的誤差分析。 5．中和滴定 ① 準(zhǔn)備過程：檢查滴定管是否漏水；用水洗滌玻璃儀器；用少量標(biāo)準(zhǔn)液或待測(cè)液潤(rùn)洗裝標(biāo)準(zhǔn)液的滴定管或裝待測(cè)液的滴定管；裝液體（在錐形瓶中放一定量待測(cè)液），排氣泡、 調(diào)零點(diǎn)并記錄初始讀數(shù)。當(dāng)然也可以用待測(cè)液滴定標(biāo)準(zhǔn)液。 ② 滴定過程： 姿態(tài)：左手控制活塞或小球，右手搖動(dòng)錐形瓶，眼睛注視錐形瓶?jī)?nèi)溶液顏色的變化。 滴速：逐滴滴入，當(dāng)接近終點(diǎn)時(shí)，應(yīng)一滴一搖。 終點(diǎn)：最后一滴剛好使指示劑顏色發(fā)生明顯改變時(shí)即為滴定終點(diǎn)。記錄讀數(shù)（半分鐘不褪色） ③ 數(shù)據(jù)處理 （注意步驟） 及誤差分析（略） 化學(xué)實(shí)驗(yàn)基本知識(shí) 第 17 頁(yè) 共 55 頁(yè) 專題四 物質(zhì)的分離、提純 物質(zhì)的提純就是除雜，它指除去某物質(zhì)中的雜質(zhì)以提高純度的實(shí)驗(yàn)操作過程，物質(zhì)的分離是把混合物中的成分分離開來(lái)的實(shí)驗(yàn)操作過程。因此，可把分離看作是提純方 法上的延伸。 一 、 物質(zhì)的分離、提純 方法 物理方法：溶解法、過濾法、結(jié)晶法、氣化法、蒸發(fā)、分餾、萃取 化學(xué)方法：轉(zhuǎn)化法 ( 加熱、 沉淀、置換 、分解、生成沉淀、酸堿法、調(diào)節(jié) pH，電解等 ) 化學(xué)方法提純的要求： ? 、最后結(jié)果沒有引入新的物質(zhì) ? 、一般加入的試劑只與雜質(zhì)發(fā)生反應(yīng)，轉(zhuǎn)為沉淀、氣體或水 ? 、原理正確，操作簡(jiǎn)便，費(fèi)用不高， 無(wú)有害物質(zhì)生成（最好能不產(chǎn)生廢物） 題型： 提純的原理： 主要 是利用化學(xué)反應(yīng)把雜質(zhì)轉(zhuǎn)化為氣體或不溶物（有時(shí)恰好相反）而分離除去（去除法），或把雜質(zhì)轉(zhuǎn)化為所需物質(zhì)（轉(zhuǎn)化法），但應(yīng)注意不能因加入試劑又引入新的雜質(zhì)。即： （ 1）不增加新的雜質(zhì)，（ 2）不減少主要成分的含量，（ 3）操作方法簡(jiǎn)單，易于進(jìn)行分離，（ 4）如果將主要成分進(jìn)行了轉(zhuǎn)化，最后要能將其還原 回 轉(zhuǎn)來(lái)。 可以歸納為“不增、不減、易分、復(fù)原”。 5. 固體或溶液的提純方法：（ 1）去除法。如： NaCl（ NaBr）， NaCl（ Na2SO4） （ 2）轉(zhuǎn)化法。如： NaHCO3（ Na2CO3）， Na2CO3（ NaHCO3）， FeCl2（ FeCl3）， FeCl3（ FeCl2） 除去某種金屬離子中的 Fe3+，則應(yīng)加入該金屬的氧化物或氫氧化物，或碳酸鹽（酸 可以 分解 的 鹽）。如 CuCl2（ FeCl3）：加入 CuO或 2)(OHCu 或 CuCO3。因?yàn)椋?Fe3+＋ 3H2O 3)(OHFe化學(xué)實(shí)驗(yàn)基本知識(shí) 第 18 頁(yè) 共 55 頁(yè) ＋ 3H+， CuCO3＋ 2H+＝ Cu2+＋ H2O＋ CO2?。 6. 常見氣體中雜質(zhì)的去除方法 （ 1）常見的去除氣體中雜質(zhì)的試劑： ① 去除氣體中的 HCl 氣：用少量水或飽和食鹽水； ② 去除 HCl中的 Cl2氣：用活性炭吸附（ Cl2易液化） ③ 去除氣體中的 H2S 氣：用 CuSO4溶液。氣體除雜裝置中如果有藍(lán)色的 CuSO4溶液，一定是用來(lái)除 H2S氣體的。④ 去除酸性氣體或鹵素：用堿溶液。 ⑤ CO2（ HCl、 SO Cl2）， SO2（ HCl）， H2S（ HCl），一般采用主要成分的酸式鹽，這樣既增加了主要成分的含量，又把雜質(zhì)氣體除去了。（不能用正鹽，因?yàn)檎}會(huì)與相應(yīng)的氣體反應(yīng)生成酸式鹽） （ 2）氣體的干燥采用干燥劑 ① 酸性干燥劑 濃硫酸：除了不可干燥 H2S（因濃硫酸有氧化性， H2S具有還原性）、 NH3外，幾乎都可用。 P2O5粉：除 NH3外幾乎都可以。 ② 堿性干燥劑 固體燒堿：不能干燥酸性氣體。 堿石灰：不能干燥酸性氣體。 ③ 中性或接近中性的干燥劑 硅膠：幾乎都可用。無(wú)水氯化鈣：除 NH乙醇外，幾乎都可用。 7. 除去物質(zhì)中混有雜質(zhì)的方法： （ 1）利用生成氣體的反應(yīng)除去雜質(zhì) 如清除硫酸鈉溶液中含有少量碳酸鈉或其它易揮發(fā)性弱酸的鈉鹽雜質(zhì)時(shí)，加入適量硫酸即可。 Na2CO3＋ H2SO4＝ Na2SO4＋ H2O＋ CO2? （ 2）利用生成沉淀的方法除去雜質(zhì) 如 ZnCl2（ ZnSO4）：加適量 BaCl2溶液。 ZnSO4＋ BaCl2＝ BaSO4?＋ ZnCl2 （ 3）利用酸式鹽與正鹽的相互轉(zhuǎn)化規(guī)律除去雜質(zhì) Na2CO3（ NaHCO3）：加熱或加堿。 NaHCO3（ Na2CO3）：水溶液中通 CO2。 （ 4）利用氧化還原反應(yīng)除去雜質(zhì) FeCl3（ FeCl2）：通 Cl2。 2FeCl2＋ Cl2＝ 2FeCl3 化學(xué)實(shí)驗(yàn)基本知識(shí) 第 19 頁(yè) 共 55 頁(yè) 如果在比較活潑的金屬鹽溶液中含有不活潑金屬組成鹽的雜質(zhì)時(shí)，可用置換反應(yīng)。如 FeSO4（ CuSO4）：加鐵粉，過濾得濾液。 Fe＋ CuSO4＝ FeSO4＋ Cu （ 5）利用物質(zhì)的兩性除去雜質(zhì) FeCl3（ AlCl3）：加入過量燒堿溶液，過濾得沉淀，加鹽酸。 （ 6）除去有機(jī)物中的雜質(zhì) 一般是利用雜質(zhì)與試劑反應(yīng)生成溶于水的物質(zhì)，從而與原有機(jī)物分層除去。 如苯中混有苯酚：加 NaOH溶液，分層除去。 乙酸乙酯中混有乙酸：加飽和碳酸鈉溶液，分層除去。 8. 除雜時(shí)注意事項(xiàng)： （ 1）要考慮除雜試劑的適量和過量。一般除雜加適量試劑，敘述中應(yīng)加上“適量”二字。加過量試劑時(shí)還應(yīng)考慮下一步要除去過量未反應(yīng)的試劑，如 Cl?（ ?24SO ）（食鹽水中除雜，用以電解制堿）應(yīng)是： Ba2+ ? ?23CO ? HCl。 （ 2）在具體的實(shí)驗(yàn)過程中，還必須選擇適當(dāng)?shù)膬x器及進(jìn)行正確的操作。例如：在溶液中除去雜質(zhì)時(shí)，產(chǎn)生的沉淀物，必須過濾除去。如果產(chǎn)生氣體，應(yīng)該用加熱的方法，使它溶解度降低，而比較徹底地將雜質(zhì)除去；如果氣體的提純用某種物質(zhì)吸收，吸收劑是液體時(shí)，則用洗氣方法；吸收劑是固體時(shí)，則用干燥管。如果用液液萃取的方法分離雜質(zhì)，則要用分液漏斗。 （ 3）除雜中要考慮以下“五性”： ① 可行性：如 H2S（ HCl），不能用 FeS，因?yàn)?FeS不易與 HCl氣體反應(yīng)； ② 簡(jiǎn) 捷性：如 KBr（ I2），用萃取不如加熱； ③ 純潔性：如 CO2（ H2S），不能用濃硫酸，因?yàn)楫a(chǎn)生 SO2； ④ 保質(zhì)性。 ⑤ 有序性： Cl2（ HCl、 H2O），先通過飽和食鹽水，后通過濃硫酸。 （ 4）要注意雜質(zhì)極少時(shí)的除去方法與常量時(shí)的常規(guī)方法不同。 除雜技巧： （ 1）在一個(gè)制取氣體并要除去雜質(zhì)的實(shí)驗(yàn)裝置中，若有洗氣瓶裝有硫酸銅溶液， 則一定是用來(lái)除去硫化氫氣體的。 化學(xué)實(shí)驗(yàn)基本知識(shí) 第 20 頁(yè) 共 55 頁(yè) （ 2）要分別除去一組雜質(zhì)離子，且一次只除一種離子，所加試劑又必須過量時(shí)，最后的除雜試劑一定是酸，倒數(shù)第二位是可溶的碳酸鹽。使用碳酸 鹽的好處是： 它能沉淀較多的陽(yáng)離子，又容易除去（加相應(yīng)的酸）。 （ 3） CO2氣體中混有 SO2或 HCl氣體，可通入 NaHCO3溶液中，由于 SO2溶于水生成亞硫酸，亞硫酸和鹽酸皆能與 NaHCO3反應(yīng)生成 CO2，這樣即除去了雜質(zhì)氣體，又增加了主要成分的量；同理， SO2氣體中混有 HCl氣體，可通入 NaHSO3溶液中，鹽酸與 NaHSO3反應(yīng)產(chǎn)生 SO2氣體。 （ 4）干燥氣體即是除水蒸氣，往往擺在最后，一般是用裝有濃硫酸的洗氣瓶或裝有固體干燥劑的干燥管。 “加熱除雜，干燥在前；溶液除雜，干燥在后。” 二 、 物質(zhì)的分離與提純 中的基本操作 過濾（沉淀洗滌） 適用范圍： 固體（不溶） 液體分離，例：除去粗鹽中的泥沙。 操作要點(diǎn)： （ 1）對(duì)折法折疊濾紙后緊貼漏斗壁，用水打濕不出氣泡為止，濾紙邊緣低于漏斗；過濾時(shí)加入漏斗的溶液面低于濾紙邊緣，即“一貼兩低三靠”。 （ 2）過濾時(shí)：燒杯嘴與玻璃棒接觸；玻璃棒與三層濾紙?zhí)幭嘟佑|；漏斗嘴緊靠玻璃燒杯壁。 （ 3）加水，水面高于沉淀，浸洗三次，達(dá)到凈化沉淀。 蒸發(fā)結(jié)晶（重結(jié)晶） 適用范圍： ① 固體一液體分離，例：食鹽溶液的蒸發(fā)結(jié)晶。 ② 利用物質(zhì)在同一溶劑中溶解度不同，進(jìn)行固體一固 體（均溶）分離。例： KNO3， NaCl的結(jié)晶分離。 操作要點(diǎn)：（ 1）蒸發(fā)皿可直接受熱。固定在鐵架臺(tái)的鐵環(huán)上。 （ 2）加熱時(shí)用玻璃棒不斷地?cái)噭?dòng)防止熱液濺出，發(fā)現(xiàn)溶液出現(xiàn)較多固體快干時(shí)撤火。利用余熱將溶液蒸干。蒸發(fā)皿的液體不超過容積的 2/3 （ 3）加熱時(shí)，用玻璃棒不斷攪拌（ 4）取下未冷卻的蒸發(fā)皿時(shí)，要放在石棉網(wǎng) （ 5） 結(jié)晶時(shí)，一般現(xiàn)配較高溫度的飽和溶液，然后降溫結(jié)晶。 （ 6） 蒸發(fā)時(shí)，溶質(zhì)須不易分解，不易水解，不易被氧化。 化學(xué)實(shí)驗(yàn)基本知識(shí) 第 21 頁(yè) 共 55 頁(yè) 蒸餾分餾 :適用范圍：分離沸點(diǎn)不同的液體混和物 (30度 ) 例：從石油中分餾出各餾分。從 乙醇、乙酸、濃 H2SO4 混和液中蒸餾出乙酸乙酯。 操作要點(diǎn)：（ 1）蒸餾燒瓶加熱要墊石棉網(wǎng)，溫度計(jì)水銀球放在支管口略向下的位置。 （ 2）冷凝管橫放時(shí)頭高尾低保證冷凝液自然下流，冷卻水與被冷凝蒸氣流向相反。 （ 3）燒瓶中放入多孔瓷片以防暴沸。 （ 4）所盛液體不超過蒸餾瓶球部容積的 1/2加熱時(shí)，不能將液體蒸干 萃取分液 適用范圍：將兩種互溶的液體分開。將兩種互不相溶的液體分開。 例：用 CCl4將碘從碘水中萃取出來(lái)后，再分液分離 操作要點(diǎn)：（ 1）將溶液注入分液漏斗，溶液總量不超過其容積 3／ 4，如圖所示，兩手 握住分液漏斗、倒轉(zhuǎn)分液漏斗并反復(fù)、用力振蕩。加入萃取液后要先倒轉(zhuǎn)分液漏斗用力振蕩，再靜置 （ 2）把分液漏斗放在鐵架臺(tái)的鐵圈中靜置、分層。（ 3）使用前檢查是否漏水 （ 4）分液時(shí)，上層液體由上口倒出，下層液體由下端流出且分液漏斗下端緊貼燒杯內(nèi)壁 （ 5）萃取劑與原溶劑互不相溶；溶解溶質(zhì)的能力大于原溶劑；不與被萃取的物質(zhì)反應(yīng) 洗氣 適用范圍：氣一氣分離（雜質(zhì)氣體與試劑反應(yīng)）例：用飽和食鹽水除去 Cl2 氣中的HCl雜質(zhì)，用 Br2水除去 CH4中的 C2H2。 操作要點(diǎn)：混和氣體通入洗氣瓶，注意氣體流向，長(zhǎng)進(jìn)短出。 滲析 :利用半透膜（如膀胱膜、羊皮紙、玻璃紙等），使膠體跟混在其中的分子、離子分離的方法。 適用范圍： 常用滲析的方法來(lái)提純、精制膠體溶液 。例：用滲析的方法除去淀粉膠體中的 NaCl。 操作要點(diǎn)：將要提純的膠體裝入半透膜中，將半透膜袋系好，浸入蒸餾水中，滲析的時(shí)間要充化學(xué)實(shí)驗(yàn)基本知識(shí) 第 22 頁(yè) 共 55 頁(yè) 分。 加熱 適用范圍：雜質(zhì)發(fā)生反應(yīng)。例： Na2CO3中含有 NaHCO3雜質(zhì)。 MnO2中混有炭粉雜質(zhì)可用加熱法除去。 操作要點(diǎn)：用玻璃棒攪拌，使受熱均勻 升華 升華是指固態(tài)物質(zhì)吸熱后不經(jīng)過液態(tài)直接變成氣態(tài)的過程。 利用某些物質(zhì)具有 升華的特性，將這種物質(zhì)和其它受熱不 升華的物質(zhì)分離開來(lái)，例如加熱使碘升華，來(lái)分離 I2和 SiO2 的混合物。 例：碘、萘的提純 鹽析 膠體從混和物中分離出來(lái)。例：硬脂酸鈉溶液中加入食鹽細(xì)粒； 雞蛋白溶液中加入飽和 424)( SONH 溶液 離子交換 將溶液中的離子與液體分離。例： 硬水 軟化 ；食鹽水的精制。 1氧化還原法：氯化鐵中有氯化亞鐵，通氯氣除雜。 化學(xué)實(shí)驗(yàn)基本知識(shí) 第 23 頁(yè) 共 55 頁(yè) 專題五 氣體的制備及其裝置 氣體制備裝置一般分四大部分：發(fā)生裝置，凈化裝置（干燥裝置），收集裝置， 尾氣處理裝置。 一、 中學(xué)化學(xué)實(shí)驗(yàn)操作中的七原則 掌握下列七個(gè)有關(guān)操作順序的原則，就可以正確解答“實(shí)驗(yàn)程序判斷題”。 1.“從下往上”原則。以 C12 實(shí)驗(yàn)室制法為例，裝配發(fā)生裝置順序是：放好鐵架臺(tái)→擺好酒精燈→根據(jù)酒精燈位置固定好鐵圈→石棉網(wǎng)→固定好圓底燒瓶。 2.“從左到右”原則。裝配復(fù)雜裝置應(yīng)遵循從左到右順序。如上裝置裝配順序?yàn)椋喊l(fā)生裝置→集氣瓶→燒杯。 “塞”后“定”原則。帶導(dǎo)管的塞子在燒瓶固定前塞好，以免燒瓶固定后因不宜用力而塞不緊或因用力過猛而損壞 儀器。 4.“固體先放”原則。上例中，燒瓶?jī)?nèi)試劑 MnO2應(yīng)在燒瓶固定前裝入，以免固體放入時(shí)損壞燒瓶。總之固體試劑應(yīng)在固定前加入相應(yīng)容器中。 5.“液體后加”原則。液體藥品在燒瓶固定后加入。如上例中濃鹽酸應(yīng)在燒瓶固定后在分液漏斗中緩慢加入。 (裝入藥 品 前進(jìn)行 )原則