工廠氨肟化實習word版(編輯修改稿)
2025-02-04 07:53 本頁面
【文章內容簡介】 制室 放置污水控制操作站 2 臺；放置 DCS 系統(tǒng)機柜。 全廠工藝裝置采用中央控制室（ CCR） 和若干現場機柜室 (FRR)、就地控制室 (LCR)的模式。如上面所介紹，全廠一共設置有 8 個控制室、 3 個機柜間、一個調度室。 分工段安排單元組 （負責工段：氨肟化） 反應原理 我們全班一共被分為 4 個大組，每個組被安排到不同的工段，而每個大組又分別被分為負責不同的單元操作。我們第二組成員被安排在氨肟化的生產工段。我們組成員同樣被分到不同的單元，跟著各自給安 排的師傅去熟悉生產工藝及其操作流程。其中一單元為反應組，主要負責反應得的進料及其控制和相關檢測；二單元主要負責產品的精餾與提純及其回收；而三單元則就是主要負責尾氣的處理與廢水的相關處理。 根據以往的環(huán)己酮肟化的生產方法，一般仍以羥胺機理來解釋氨肟化反應。即氨先被鈦硅分子篩催化氧化生成羥胺，羥胺再通過非催化過程直接與其反 應生成環(huán)己酮肟。環(huán)己酮氨肟化反應過程如下： 反應進料 （肟化反應工藝簡介 — 恒壓操作）肟化反應在 （ A）、 83℃、約 34%WT 催化劑濃度下 進行，環(huán)己酮、氣氨、雙氧水按一定比例加入反應釜（ R0111A/B 攪拌釜式反應器，反應釜設計上采用下部封頭部分為蒸汽加熱套的方式。通入蒸汽用于開工、反應釜切換及反應停止后維持反應釜內物料溫度恒定），反應釜液由釜液循環(huán)泵 P0112A/B 從反應釜底抽出，經釜液冷卻器 E0112 冷卻和X0111 與反應釜進料物料混合后再循環(huán)回反應釜。同時反應釜液在溶劑叔丁醇中發(fā)生肟化反應生成環(huán)己酮肟，反應液經催化劑過濾系統(tǒng)過濾后，清液進入叔丁醇回收塔。肟化反應是在兩臺於漿床反應釜中進行，兩臺反應釜切換操作，設計采用手動順控不停工自動切 換方式完成。反應物料的表觀停留時間約 70min，環(huán)己酮轉化率≥ %選擇性≥ %。 反應釜共有 5 路進料，分別是環(huán)己酮、氣氨、雙氧水、叔丁醇、催化劑，其中環(huán)己酮、氣氨、雙氧水、叔丁醇進料位置在反應釜冷卻器 E0112 出口至反應釜進料混合器 X0111 前的反應液循環(huán)管線上，催化劑的進料位置位于反應釜的上部。 反應釜投料順序的設計原則：雙氧水要充分參與主反應，減少雙氧水發(fā)生副反應的可能性，為實現這一原則雙氧水應該最后進入系統(tǒng)。反應釜進料在配管位置上也應當遵循這一原則。本工藝中反應釜的配管進料先后順序依次為 氣氨、叔丁醇、環(huán)己酮、雙氧水。 相關進料比 進料醇 /酮比影響反應釜內相態(tài)。氨肟化反應要求在單一液相條件下進行。 循環(huán)叔丁醇進料量變化時，會引起反應釜內氨濃度的變化。 進料雙氧水 /酮比直接影響反應效果，正常條件下雙氧水需適當過量以保證環(huán)己酮的高轉化率。但雙氧水過量越多，同樣會造成吸收塔排空尾氣流量越大。 進料氨 /酮比影響反應系統(tǒng)及循環(huán)叔丁醇系統(tǒng)氨濃度。按進料流量影響反應釜頂尾氣流量及尾氣吸收塔吸收效果，當氨進料量增大時，反應釜及叔丁醇塔頂尾氣流量也會增加，吸收塔釜溫度相應會有所提高。 催化 劑的分離與膜反沖 反應系統(tǒng)催化劑分離采用反應釜內部過濾器的方式，將反應釜內含有3%4%（ wt）催化劑的反應釜內的催化劑分離，過濾出反應產物。相關院里如下：安裝于反應釜內部的過濾器，利用反應釜與過濾器的內外壓力差，濾除催化劑的部分反應液，在反應釜液位和清夜流量串級的控制下，送入清夜緩沖罐 v0121.過濾器濾孔內會逐漸累積催化劑，濾芯外部也會形成催化劑沉積層，所以過濾器需要定時反沖，防止濾芯堵塞。在每臺反應器內部，過濾器均采用上、下兩層單層并聯(lián)的形式進行布置，如一臺催化劑過濾器出現問題時，該反應器可采用降 低負荷或停止運行來更換膜過濾器。 為防止過濾組件的堵塞和污染，反應釜內過濾器設有自動反沖系統(tǒng)。反沖系統(tǒng)由一臺反沖液反沖罐 V0115 和 2 臺反沖液進料泵 p0116A/B 組成。來自于循環(huán)叔丁醇罐 V0125的叔丁醇或中間產物罐 v0121的物料泵送入反沖液緩沖罐 V0115 內，通過反沖罐內的壓力將反沖液壓至催化劑過濾組件。反沖管線上設有脈沖開關閥，對過濾組件進行反沖。反沖介質有叔丁醇、氨氣和反應清液。正常生產時，沖洗介質為循環(huán)叔丁醇。叔丁醇溶液由反沖液輸送泵 P0116A/B 至循環(huán)叔丁醇罐 V0125 打進反沖罐 V0115。開停工或裝置故障時，用反應物中間罐 V0121的物料或氮氣進行反沖，反沖液有泵 P0116A/B從反應物中間罐 V0121中抽取，氮氣來自于系統(tǒng)管網。過濾組件設有 2 套自動反沖順控。反沖時，根據現場膜的投用情況，在主控啟動沖順開關，循環(huán)對過濾組件緩沖。反應內置組件 6 組反沖，每次反沖時間 5s（時間可調），間隔時間 95s， 10min 完成一個反沖過程。反沖時，相應膜組件清液出口快速切斷閥關閉，反沖液至膜組件清液出口側快速切斷閥打開。反沖結
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