中藥制劑的含量分析(編輯修改稿)
2025-02-04 05:51 本頁面
【文章內(nèi)容簡介】 上蒸干，殘留物用甲醇定容于 10ml容量瓶 中 。 167。 3 中藥制劑各劑型樣品的預(yù)處理 液體中藥制劑的預(yù)處理 ? 酒劑與酊劑（醇性液體制劑）的預(yù)處理 ? 雜質(zhì)較少，前處理較簡單 ? 常用的凈化方法：加熱蒸去乙醇，然后再用有機溶劑萃取或柱層析。 遠志酊中遠志皂甙元的含量測定（ TLC） 精密吸取本品 25ml，置 100ml標準磨口燒瓶中，減壓蒸去溶劑， 放冷，加 50ml甲醇，密塞后超聲振蕩 20min，放置過夜。精密 吸取上清液 20ml，加入 5倍量乙醚，放置使其沉淀完全。傾去上 清液，于沉淀中加入 10%鹽酸 50ml，沸水浴中回流 2h，過濾得 沉淀。將沉淀定量轉(zhuǎn)入 50ml容量瓶，用甲醇溶解并稀釋至刻度。 167。 3 中藥制劑各劑型樣品的預(yù)處理 液體中藥制劑的預(yù)處理 ? 注射劑（ 水性液體制劑） 的預(yù)處理 ? 液 液萃取法、或柱色譜法等 ? 注射用無菌粉末：可直接取樣，用合適的溶劑溶解，直接進行測定 。 清開靈注射液中總膽酸的含量測定（比色法） 精密稱取本品 1ml，置離心管中，滴加 6mol/l鹽酸 1滴，攪拌使 膽酸沉淀完全，離心分離，棄去上清液，沉淀用 10滴洗 2次，離心，洗液棄去，沉淀用冰醋酸 15滴溶解，定量轉(zhuǎn) 移于己于 10ml容量瓶中，再用少量冰醋酸洗滌離心管理 34次， 洗液移入量瓶中，再加冰醋酸至刻度，搖勻 。 167。 3 中藥制劑各劑型樣品的預(yù)處理 外用中藥制劑的預(yù)處理 ? 軟膏劑的預(yù)處理 ? 基質(zhì)材料、防腐劑、抗氧化劑等雜質(zhì)的干擾 ? 濾除基質(zhì)測定法： 加入適當溶劑，加熱使軟膏液化，再放冷，待基質(zhì)凝固后，與上清夜分開 ? 提取分離法： 在適宜的酸性或堿性基質(zhì)中，用不混溶的有機溶劑將基質(zhì)提取后除去?；蛴糜袡C溶劑將樣品溶解，再用酸或堿性水溶液進行萃取分離后測定。 ? 灼燒法： 將樣品灼燒，使基質(zhì)分解除盡，然后對灼燒后的無機化合物進行測定。 ? 離心法： 取樣品加適宜的溶劑，混勻，再進行離心，分取上清液 ? 乳劑型軟膏 ： 可采用加熱、加電解質(zhì)、加相反類型乳化劑使乳劑破裂，再進行提取 167。 3 中藥制劑各劑型樣品的預(yù)處理 外用中藥制劑的預(yù)處理 ?膏藥的預(yù)處理 ?消除基質(zhì)（食用植物油 ）影響 ?橡膠膏劑組成復(fù)雜，主藥含量又少，要注意被測成分與基質(zhì)（橡膠、凡士林、羊毛脂、氧化鋅和松香等 ）的分離 麝香活血化瘀膏中三七的測定 取麝香活血化瘀膏 4片，撕去蓋面，剪成小碎片，置 燒杯中加入 25ml氯仿浸泡 5分鐘，傾去氯仿液，在攪 拌下慢慢加入乙醇 75ml，靜置傾去上層液，過濾。 濾液蒸干，殘渣轉(zhuǎn)溶于乙醇中，過濾。濾液蒸干用氯 仿 1ml洗滌殘渣 1次，棄去氯仿，轉(zhuǎn)溶于蒸餾水中， 過濾，濾液蒸干，轉(zhuǎn)溶于 1ml乙醇中作為供試品溶液。 兵 含麝香酮成分的橡皮膏劑含量測定 在橡皮膏的乙醚提取液中緩緩加入無水乙醇，可使提取 液中的橡膠形成絮狀沉淀，分離后，測定。 167。 3 中藥制劑各劑型樣品的預(yù)處理 外用中藥制劑的預(yù)處理 ? 巴布膏劑的預(yù)處理 ? 親水性基質(zhì)（聚丙烯酸鈉、羧甲基纖維素鈉、山梨糖醇、聚乙烯醇、明膠、甘油等）的影響 ? 用極性溶劑將基質(zhì)和藥物與蓋襯先分離 167。 4 常用定量分析方法 化學(xué)分析法 ? 適用于 含量較高 的成分及 無機成分 的測定 ? 包括：重量分析和滴定分析 ? 重量分析 ?揮發(fā)法：如水分測定 ?萃取法：如冰片散中冰片的含量測定 ?沉淀法：如苦參片中苦參總堿的含量測定 167。 4 常用定量分析方法 化學(xué)分析法 ? 滴定分析 ?酸堿滴定法 ： 測定生物堿、有機酸、內(nèi)酯類 ?沉淀滴定法 ? 銀量法： 生物堿的氫鹵酸鹽及有機鹵化物 ? 四苯硼鈉法： +生物堿 → 白色沉淀 ? 亞鐵氰化鉀法 ?配位滴定法 （ EDTA法和硫氰酸銨法）： 測定鞣質(zhì)、生物堿及含 Ca2+、 Mg2+、 Fe3+、 Hg2+等礦物類制劑的含量 ?氧化還原滴定法 ： 酚類、糖類及礦物藥中 Fe、 As等 萬氏牛黃清心丸中朱砂的含量測定 — 硫氰酸銨法 本品剪碎，取 5g，精密稱定，置 250ml凱氏燒瓶中，加硫酸 30ml與硝酸鉀 8g，加熱俟溶液至近無色，放冷，轉(zhuǎn)入 250ml 錐形瓶中，用水 50ml分次洗滌燒瓶，洗液并入溶液中，加 1% 高錳酸鉀溶液至顯粉紅色，兩分種內(nèi)不消失，再滴加 2%硫酸 亞鐵溶液至紅色消失后，加硫酸鐵銨指示液 2ml，用硫氰酸銨 滴定液（ ）滴定。 本品按干燥品計算，每丸含朱砂以硫化汞（ HgS）計，小丸應(yīng)為 69~90mg；大丸應(yīng)為 138~180mg。 167。 4 常用定量分析方法 紫外－可見分光光度法 ? 對照品比照法 對照品溶液濃度應(yīng)與供試品濃度接近（ 100177。 10％ ） ? 吸收系數(shù)法 A=ECL ? 計算分光光度法 ? 等吸收點法，系數(shù)倍率法，三波長法，導(dǎo)數(shù)光譜法 cf. 標準曲線法 167。 4 常用定量分析方法 紫外－可見分光光度法，標準曲線法 排石顆粒中總黃酮的含量測定 [含量測定 ] 對照品溶液的制備 取 120℃ 干燥至恒重的蘆丁對照品20mg，精密稱定，置 100ml量瓶中，加 50%甲醇適量，振搖使溶解，并稀釋至刻度，搖勻，即得（每 1ml含無水蘆丁 ）。 標準曲線的制備 精密量取對照品溶液 1ml、 2ml、 3ml、 4ml、 5ml，分別置 10ml量瓶中，各加 50%甲醇至 5ml，加 5%亞硝酸鈉溶液 ，搖勻，放置 6分鐘，加 10%硝酸鋁溶液 ，搖勻，放置 6分鐘，加氫氧化鈉試液 4ml，再加 50%甲醇至刻度，搖勻。以相應(yīng)的溶液為空白。照紫外可見分光光度法（附錄 V A），在 510nm的波長處測定吸光度，以吸光度為縱坐標，濃度為橫坐標，繪制標準曲線。 測定法 取裝量差異下的本品，研細， ……（甲醇超聲提取）。精密量取 2ml，置 10ml量瓶中，加 50%甲醇至刻度，搖勻，作為空白對照。另精密量取 2ml，置 10ml量瓶中，照標準曲線制備項下的方法，自“加 50%甲醇至 5ml”起，依法立即測定吸光度，從標準曲線上讀出供試品溶液中無水蘆丁的量，計算，即得。 本品每袋含總黃酮以無水蘆丁（ C27H30H16）計，不得少于 。 167。 4 常用定量分析方法 紫外－可見分光光度法，吸收系數(shù)法 戊己丸中總生物堿的含量測定 [含量測定 ] 取本品粉末（過三號篩） ~
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