香料香精分析技術(shù)研究(編輯修改稿)
2025-02-03 05:06 本頁面
【文章內(nèi)容簡介】 通入一定流速的高純Ｎ 2 氣 ,系統(tǒng)用抽氣泵減壓。為了防止水蒸汽或泵油中的污染物返回系 統(tǒng)污染樣品 ,以及避免溶劑進入泵內(nèi) ,在泵和樣品容器之間聯(lián)結(jié)了一個液氮冷阱。該裝置可把萃取液濃縮到數(shù)十微升。 自樣品上部空氣相的采集和濃縮人的嗅覺感覺到的各種揮發(fā)性化合物的組成 ,通常是產(chǎn)品上部空氣所含化合物的組成。因此研究樣品的香氣 ,分析樣品上部的空氣即常說的 “ 上部空隙 ”( Ｈｅ ａｄＳｐａｃｅ )是十分有用的 ,上部空隙氣體 (ＨＳＶ )捕集 (又稱頂空氣體捕集 ),對于捕集天然嬌嫩鮮花的頭香和單離出食品、化妝品揮發(fā)香料的成分是理想方法。采用這種方法能夠獲取與天然逼真的香氣成分。目前 ,頂空氣體的捕集方法主要有靜態(tài)頂空分析、動態(tài)頂空分析或者叫吹掃頂空 固相微萃取。其中起源于采用多孔高聚物對頂空氣中的揮發(fā)物質(zhì)進行捕集與分析的動態(tài)頂空分析法最常用。它是指用連續(xù)惰性氣體 (一般為高純氮氣 )不斷通過液態(tài)的待測樣品 ,將香料香精組分隨氣流進入捕集器 ,捕集器中含有吸附劑 (見圖 4)或者采用低溫冷阱的方法進行捕集 ,最后將抽提物進行脫附分析 [5,6],這種分析方法不僅適用于復(fù)雜基質(zhì)中揮發(fā)性較高的組分 ,對較難揮發(fā)及濃度較低的組分也同樣有效。吸附劑捕集模式中常用的吸附劑有 :ＰｏｒａｐａｋＱ系列 (苯乙烯和二乙烯基苯類聚合體的多孔微球 )、各種高聚物多孔微球和Ｔｅｎａｘ ＴＡ (2,6— 二苯呋喃多孔聚合物 ),這些有機吸附劑中目前Ｔｅｎａｘ ＴＡ的應(yīng)用最為廣泛 ,它熱穩(wěn)定性好 ,加熱解析至 350℃ 不發(fā)生分解 ,而且對水吸附程度低 ,十分適合對液態(tài)基質(zhì)中揮發(fā)性成分進行分析。 飽吸了花香和食品、化妝品香氣的吸附劑 ,還需要進行脫附 ,脫附時以不 損害嬌嫩的花香或產(chǎn)品香氣為原則。如用溶劑解吸 ,一般常用沸點較低 ,易揮發(fā)的乙醚和戊烷等。另外 ,有專門的熱脫附裝置可購買 ,微波加熱吹氣脫法也有報道 [7]。最近還有人利用超臨界ＣＯ 2 作解脫劑 ,如用疏水性活性炭飽吸了茉莉頭香后 ,用超臨界ＣＯ 2 解吸 ,獲得天然逼真的茉莉頭香精油。吹掃捕集技術(shù)常被用來研究牛奶和其他奶產(chǎn)品中的芳香化合物。Ｖａｌｅｒｏ等人 [8]對比了兩種動態(tài)頂空技術(shù)分析奶酪中揮發(fā)性成分的實驗結(jié)果。一種是使用自動吹掃捕集儀 氣相色譜 質(zhì)譜在線分析樣品 ,用Ｃａｒｂｏｐａｃｋ Ｂ 60/80 吸附 ,然后在 100℃
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