藥物分析課件第三章藥物的雜質(zhì)檢查(編輯修改稿)
2025-02-02 11:29 本頁面
【文章內(nèi)容簡介】 是消除供試品可能含有的少量的硫 化物。 S2 + 2H+ H2S H2S + HgBr2 2HBr + HgS （ 汞斑） H2S + Pb(AC)2 PbS + 2HAC 3. 干擾的排除 （ 1）供試品為 S2,SO32, S2O32等 : 因在酸中生成 H2S,SO2,與 HgBr作用生成 HgS或 Hg， 干擾砷斑檢查。用硝酸氧化成硫 酸鹽可消除。 （ 2）供試品為 Fe3+ 能消耗 KI， SnCl2 應(yīng)測定條件，先可加足 量 KI。 （ 3）含銻藥物 銻鹽被還原為 SbH3與 HgBr2試紙作用，產(chǎn)生灰色 銻斑，干擾砷斑的檢查，可改用 Betterdorff法。 （二） AgDDC法 (二乙基二硫代氨基甲酸銀， USP采用此法 ) ：是利用砷化氫與 AgDDC吡啶溶液 作用，使 AgDDC中的 銀還原為紅色膠態(tài)銀 ， 以 AgDDC溶液為空白 ， 于 510nm 的波長處 ， 測定吸收度 ， 供試品溶液的吸收度不得大 于標(biāo)準(zhǔn)砷溶液的吸收度 。 ：同古蔡法 。 六、溶液顏色檢查法 溶液顏色檢查法是控制藥物中有色雜質(zhì)量的方法。中國藥典 （ 2021年版）收載有三種方法： K2Cr2O7 黃、綠 1. 標(biāo)準(zhǔn)比色液進(jìn)行比較的方法 標(biāo)準(zhǔn)比色液 CoCl2 橙黃 ,橙紅 2. 分光光度法 CuSO4 棕紅 3. 色差計法 通過測定供試品與標(biāo)準(zhǔn)比色液或水之間的色差值 七、易炭化物檢查法 是檢查藥物中遇硫酸易炭化或易氧化而呈色的微 量 有機雜質(zhì) 。這類雜質(zhì)多數(shù)結(jié)構(gòu)未知，常采用與標(biāo)準(zhǔn) 比色液比色的方法進(jìn)行檢查。 (標(biāo)準(zhǔn)比色液為 CoCl2, K2Cr2O7, CuSO4) 是檢查藥物中的微量不溶性雜質(zhì) 。 常采用與濁 度標(biāo) 準(zhǔn)液比濁的方法進(jìn)行檢查 。 濁 度標(biāo)準(zhǔn)液制備原理： (CH2)6N4 + 6H2O 6HCHO + 4NH3 HCHO + H2NNH2 H2C=NNH2 + H2O 甲醛腙白色混濁 不同級號濁度標(biāo)準(zhǔn)液 級 號 1 2 3 4 濁度標(biāo)準(zhǔn)原液（ ml） 水 （ ml） 八、溶液澄清度檢查法 九、熾灼殘渣檢查法 (residue on ignition) BP稱 硫酸灰分 （ sulphated ash) 是檢查有機藥物中混入的各種無機雜質(zhì)。常采用 重量方法進(jìn)行檢查。 殘渣及坩堝重 — 坩堝重 殘渣 % = 100% 供試品重 十、干燥失重檢查法 主要檢查藥物中的 水分 及其他 揮發(fā)性的物質(zhì) 。常采用重量方法進(jìn)行檢查。常用的方法有四種： （一）常壓恒溫干燥法 （二）干燥劑干燥法 （三） 減壓干燥法 熱重分析法 （四） 熱分析法（ thermo analysis) 差示熱分析 差示掃描量熱法 （ thermogravimetric analysis, TGA) 在程序升溫下，測量物質(zhì)的質(zhì)量與溫度的關(guān)系，研究物質(zhì)在 加熱同時失重的情況下，所發(fā)生的質(zhì)的變化，常用于藥物穩(wěn)定 性的研究；貴重和易氧化藥物的干燥失重測定。 (長春堿 ) （ differentialtherml analysis , DTA) 是在程序升溫下 ， 測量被測物質(zhì)和參比物之間的溫差與溫 度關(guān)系的一種技術(shù) 。 參比物是一種惰性物質(zhì) ， 在加熱過程中 不發(fā)生相變和化學(xué)變化 。 因此溫差 (△ T)只與被測物質(zhì)的量質(zhì) 變化有關(guān) 。 △ T=0 被測物未發(fā)生吸熱或放熱反應(yīng) ?！?T= 為 吸熱峰 。△ T = + 為放熱峰 . 測藥的溶點 DTA在藥物分析中應(yīng)用 尖峰為物理變化 藥物定性分析 寬峰為化學(xué)變化 估測藥物的純度 (differential scanning calorimetry, DSC) 是在程序升溫下，測量維持樣品和參比物的溫度相同，系統(tǒng) 所需供給樣品隨溫差變化的能量的一種技術(shù)。 DSC與 DTA的 不同之 處 是記錄方式不同，是記錄系統(tǒng)供給的能量，吸熱供給能量；放 熱減少供給的能量。在藥物分析中應(yīng)用與 DTA相同。 DSCTG常聯(lián)合 用。 十一、有機溶劑殘留量測定法 [ChP(1995)] 主要檢查藥物在生產(chǎn)過程中引入的有害的有機溶劑 (如苯、氯 仿、二氯甲烷、吡啶、甲苯、環(huán)氧乙烷、二氧六環(huán)等） 。 常采用 氣相色譜法方法進(jìn)行檢查。常用的方法有二種：① 直接進(jìn)樣法和
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