儀器分析平面色譜法(1)(編輯修改稿)
2024-11-15 10:05 本頁面
【文章內(nèi)容簡介】 去吸附能力，加熱（ 105～ 110℃ ）可失去水而提高活度，增加吸附能力，這一過程稱為“活化” 。 ? 含水量越多，級數(shù)越高，吸附能力越弱，同一組分在此硅膠上的 Rf值越大。 20 氧化鋁和硅膠含水量與活性的比較 硅膠含水量 % 活性級 氧化鋁含水量 % 0 Ⅰ 0 5 Ⅱ 3 15 Ⅲ 6 25 Ⅳ 10 38 Ⅴ 15 21 與硅膠的分離效率有關(guān)的是 ? 粒度和孔徑 硅膠粒度越小，均勻性越好，分離效率越高； ? 表面積 硅膠表面積越大，則與樣品之間的相互作用越強(qiáng)，即吸附力越強(qiáng)。 22 氧化鋁 ? 堿性（ pH9~10） ? 分離堿性（生物堿）、中性物質(zhì) ? 中性（ ） ? 廣泛 ? 酸性（ pH4~5） ? 酸性、中性 23 商品出售的薄層色譜用氧化鋁和硅膠有： ? 氧化鋁（硅膠） G，表示含有粘合劑煅石膏； ? 氧化鋁（硅膠） H，表示不含有粘合劑； ? 氧化鋁（硅膠） HF254，表示不含粘合劑而含有熒光物質(zhì)；在 254nm波長紫外光下呈強(qiáng)烈黃綠色熒光背景。 24 （二）展開劑 ? 薄層色譜中的展開是在一個具有一定空間和形狀的密閉容器中，展開劑沿薄層（固定相）運(yùn)動。 ? 通過組分分子與展開劑分子爭奪吸附劑表面活性中心而達(dá)到分離。 25 展開劑的選擇 ? 主要是根據(jù)被分離物質(zhì)的極性、吸附劑的活度和展開劑的極性三者的相對關(guān)系進(jìn)行選擇 ? 先用單一溶劑展開，然后根據(jù)分離效果進(jìn)行調(diào)整，經(jīng)常使用混合展開劑 ? 分離酸堿組分時(shí)，展開中加入少量酸、堿。 26 化合物極性、吸附劑活度和展開劑極性間的關(guān)系 A B C A’ B’ C’ (2)吸附劑 (3)展開劑 活潑 不活潑 極性 非極性 極性 非極性 (1)被分離物質(zhì) 27 三、薄層色譜操作方法 ? 薄層板制備 ? 點(diǎn)樣 ? 展開 ? 顯色 28 薄層板制備 ? 玻璃板的大小 ? 軟板 不加粘合劑 ? 硬板 加粘合劑如 5~15%石膏 或 ~%CMCNa 29 點(diǎn)樣 ? 配樣溶劑的選擇 取決于待分析化合物的類型及其特性，相似相溶。合適的樣品濃度應(yīng)為%~% ? 點(diǎn)樣量 影響展開后樣品的形狀和位置。一般而言，樣品量在最小檢測限的幾倍至幾十倍是比較恰當(dāng)?shù)?。點(diǎn)樣量一般為幾微升。 30 展開 ? 展開劑流速 與展開劑的粘度、表面張力、吸附劑
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