波譜分析熱分析簡介(編輯修改稿)
2024-11-12 13:03 本頁面
【文章內(nèi)容簡介】 實驗條件和方法，所以比較只能在相同條件下進行。 （ 3）反應(yīng)動力學(xué)的研究 方法有等溫法和非等溫法。 目前主要采用非等溫法。 在線性升溫下測定變化率隨時間的關(guān)系。 試樣在溫度 T時的質(zhì)量變化率： ?＝ W0－ W W0－ W? ＝ ?W ? W? W0 －試樣起始重量， W－溫度為 T時試樣的重量 W? － 試樣最終重量， ?W －溫度為 T時的失重量 ? W? －最大失重量。 ?W ? W? W W0 W? 典型的 TG曲線 W A(固 ) B(固 ) T(t) 分解速率為 d? dt ＝ kf(?) (1) 根據(jù) Arrhenius公式 k＝ AeE/RT (2) A－頻率因子 E－反應(yīng)活化能 R－理想氣體常數(shù) 失重函數(shù) f(?)取決于反應(yīng)機理，對于簡單反應(yīng)， f(?)＝（ 1?)n (3) n －反應(yīng)級數(shù) 將 (2)（ 3)式 代入 (1)式： d? dt ＝ AeE/RT .（ 1?)n 在恒定的升溫速率下， ? ＝ dT/dt, 則 d? dT ＝ eE/RT .（ 1?)n (4) A ? － 熱分解反應(yīng)動力學(xué)方程式 d? dT dlg dlg(1?) E T 1 d dlg(1?) n = 差減微商法（ FreemanCarroll法） 對 (4)式兩邊取對數(shù)并將其微分，并整理： 以方程左端對中括號項作圖，得直線。 由直線斜率求活化能 E,截距求反應(yīng)級數(shù) n,所求 E和 n代入 (4)式求 A. d? dT ＝ eE/RT .（ 1?)n (4) A ? 二、差熱分析 （ Differential Thermal Analysis, DTA) 差熱分析是在程序控制溫度下，測量物質(zhì)與參比物之間的溫度差與溫度的關(guān)系的一種技術(shù)。 試樣受熱后產(chǎn)生熱效應(yīng)（相變、熔化、結(jié)晶、沸騰、升華、蒸發(fā)、晶格結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)變和化學(xué)反應(yīng)等），其溫度高于或低于程序溫度。 ?T=TS TR = f（ T or t） DTA曲線上峰的位置可以確定發(fā)生熱效應(yīng)的溫度、面積可確定熱效應(yīng)的大小、形狀可以了解有關(guān)過程的動力學(xué)特性。 差熱曲線的幾個概念： （ 3）吸熱峰－ ?T 0, DTA曲線峰向下。 （ 4）放熱峰－ ?T 0, DTA曲線峰向上。 （ 5）峰寬－離開基線點至回到基線點的溫度或時間間隔（ BD） （ 6）峰高－垂直溫度（或時間）軸的峰頂（ C）至內(nèi)插基線 （ BD)的距離（ CF）。 （ 7）峰面積－峰和內(nèi)插基線所包圍的面積（ BCDB)。 G F E D C B A Tc Tf Tm Ti 吸熱 ?T 典型的 DTA曲線 （ 1）基線－ ?T近似于零的部分（ AB和 DE)。
教學(xué)課件相關(guān)推薦
鄂ICP備17016276號-1