第七章酸度的測定第一節(jié)概述(編輯修改稿)
2024-11-03 14:58 本頁面
【文章內容簡介】 酸。 ③ 果蔬樣品：榨汁后，取汁液直接測 pH. 果蔬干制品：取適量樣品加數(shù)倍的無 CO2水，于水浴上加熱 30分鐘，搗碎，過濾，取濾液測定。 ④ 肉類制品：稱取 10 克已除去油脂并搗碎的樣品，加入 100 ml 無 CO2蒸餾水，浸泡 15 分鐘，隨時搖動，取濾液測定。 ⑤ 制備好的樣品不宜久存，馬上測定。 （ 2） pHs2型酸度計、 pHS3C型的使用（見實驗講義） 三、 揮發(fā)酸的測定 食品中的揮發(fā)酸主要是低碳鏈的脂肪酸，主要是醋酸和痕量的甲酸、丁酸等。不包括乳酸、琥珀酸、山梨酸及 CO SO2等。 正常生產(chǎn)的食品中，其揮發(fā)酸的含量較穩(wěn)定，若生產(chǎn)中使用了不合格的原料或違反正常的工藝操作，則會由于糖的發(fā)酵，而使揮發(fā)酸含量增加，降低食品的品質。因此揮發(fā)酸的含量是某些食品的一項質量控制指標 。 — 通過水蒸氣蒸餾或溶劑萃取，把揮發(fā)酸分離出來，然后用標準堿液滴定。 特點：操作方便，較常用于揮發(fā)酸含量較高的樣品。 2. 間接法測定 — 將揮發(fā)酸蒸發(fā)排除后，用標準堿滴定不揮發(fā)酸，最后從總酸中減去不揮發(fā)酸，即得揮發(fā)酸含量。 總酸 = 揮發(fā)酸 + 不揮發(fā)酸 特點：適用于樣品中揮發(fā)酸含量較少，或在蒸餾操作的過程中蒸餾液有所損失或被污染。 水蒸汽蒸餾法測總揮發(fā)酸 (一）原理 樣品經(jīng)適當?shù)奶幚砗螅舆m量磷酸使結合態(tài)揮發(fā)酸游離出來，用水蒸氣蒸餾分離出總揮發(fā)酸，經(jīng)冷卻、收集后，以酚酞做指示劑，用標準堿液滴定至微紅色， 30 秒 不褪色為終點，根據(jù)標準堿的消耗量計算出樣品總揮發(fā)酸含量。 反應式同“總酸度的測定”。 ? 適用范圍：適用于各類飲料、果蔬及其制品、發(fā)酵制品、酒等中間揮發(fā)酸含量的測定。 ? 試劑 ① ∕LNaOH標準溶液，配法同前。 ② 1%酚酞乙醇溶液，配法同前。 ③ 10%磷酸溶液，稱取 ，用少許無 CO2水溶解，并稀釋至 100ml。 （二） 儀器 ① 水蒸氣蒸餾裝置 (P 86 圖 71）見下頁。 ② 電磁攪拌器 除含 CO2樣品中的 CO2。 （三） 樣品處理方法 ① 一般果蔬及飲料可直接取樣。 ② 含 CO2的飲料、發(fā)酵酒類，須排除 CO2 ③ 固體樣品（如干鮮果蔬及其制品）及冷凍、 粘稠等制品，取可食部分，加定量水，搗碎機 粉碎。 （四） 測定 ① 樣品蒸餾 取樣品 2 — 3 g 或 25 ml 移到蒸餾瓶中，加 50 ml無 CO2的水和 1 ml 10％ H3PO4溶液，連接水蒸汽蒸餾裝置打開冷凝水，加熱蒸餾至餾出液約 300 ml為止，于相同條件下作一空白試驗（燒瓶內加 50 ml 水代替樣品）。 ② 滴定 將餾出液加熱至 60 ~ 65 ℃ ，加入 3滴酚酞指示劑。用 mol∕L 的 NaOH滴定至微紅 30秒不褪色，記錄數(shù)據(jù)。 （五） 結果計算 食品中總揮發(fā)酸通常以醋酸的重量百分數(shù)表示。 計算如下： X % = [ (V1V2) C ] 100∕m 式中： X— 以醋酸計， g∕100 g (ml) 樣品。 N— 標準堿液的濃度 ， mol∕L。 V1— 樣品蒸餾液滴定時所消耗的 mol∕L NaOH溶液的 ml數(shù)。 V2— 對空白蒸餾液滴定時消耗的標準 堿的量。 m — 樣品質量或體積， g 或 ml。 — 換算為醋酸的系數(shù)。 （六）說明 ① 樣品中揮發(fā)酸如采用直接蒸餾法比較困難，因揮發(fā)酸與水構成有一定百分比的混溶體，并有固定的沸點。在一定沸點下，蒸汽中的酸與溶液中的酸之間有一個平衡關系，（即蒸發(fā)系數(shù) x),在整個平衡時間內 x不變，故一般不采用直接蒸餾法。而水蒸氣蒸餾中，揮發(fā)酸和水蒸氣分壓成比例地自溶液中一起蒸餾出來，加速揮發(fā)酸的蒸餾速度。 ② 在蒸餾前應先將水蒸氣發(fā)生器中的水煮沸 10分鐘，或在其中加入 2滴酚酞指示劑并加 NaOH至呈淺紅色，以排除其中的 CO2,并用蒸汽沖洗整個裝置。 ③ 溶液中總揮發(fā)酸包括 游離態(tài) 與 結合態(tài) 2種。 而 結
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