第七章酸度的測(cè)定第一節(jié)概述(已改無(wú)錯(cuò)字)
2022-11-10 14:58:57 本頁(yè)面
【正文】 合態(tài) 揮發(fā)酸又不容易揮發(fā)出來(lái)，所以要加少許磷酸，使 結(jié)合態(tài) 揮發(fā)酸揮發(fā)出來(lái)。 ⑤ 滴定前，將蒸餾液加熱至 60 ~ 65 ℃ ，為了使終點(diǎn)明顯，加速滴定反應(yīng)，縮短滴定時(shí)間，減少溶液與空氣接觸的機(jī)會(huì)。以提高測(cè)定精度。 ⑥若樣品中含 SO2 還要排除它對(duì)測(cè)定的干擾。 ? 測(cè)定食品中各種揮發(fā)酸的含量，還可使用紙色譜法和氣相色譜法。 ④ 在整個(gè)蒸餾裝置中，蒸餾瓶?jī)?nèi)液面要保持恒定，不然會(huì)影響測(cè)定結(jié)果，另外，整個(gè)裝置連接要好，防止揮發(fā)酸泄露。 第三節(jié) 食品中有機(jī)酸的分離與定量 常用方法：氣相色譜法、離子交換色譜法、高效液相色譜法。 三、 氣相色譜法（ GC法） Gas Chromatography 流動(dòng)相 —— 氣體（由載氣帶著物料氣體） 一般用高壓氣瓶供給（ N He ) 固定相 固體 —— 固體吸附劑 液體 —— 擔(dān)體 + 固定液 ? 1906年，俄國(guó)植物學(xué)家 茨威特分離植物葉綠體中 色素而得名，玻璃管中裝 CaCO3,石油醚溶解植物 葉綠體倒入管內(nèi)，再用石 油醚做淋洗劑，結(jié)果，柱 子中被分成幾個(gè)不同顏色 的譜帶。 ? 氣相色譜流程示意圖： 針形閥 載氣 轉(zhuǎn)子流量計(jì) 汽化室 進(jìn)樣器 層析柱 檢測(cè)器 微電流放大器 記錄儀 電腦 載氣 凈化器 流量計(jì) 色譜柱 柱箱 汽化室 檢測(cè)器 記錄器 進(jìn)樣 放空 可見(jiàn) 261頁(yè) 載氣入口 接色譜柱 散熱片 加熱塊 汽化室示意圖 tR t0 從記錄儀得到的色譜圖 保留時(shí)間 —— 從進(jìn)樣到出現(xiàn)組分濃度極大點(diǎn) （色譜峰最高點(diǎn)）的時(shí)間 tR 在一定固定相，一定操作條件下，各組分的 t 值不一樣。同一組分有同樣的 t 值，可用來(lái)作定性分析。此外，峰高（ h）、峰面積（ A）可用作定量分析。 A = h 半寬度（峰高一半處色譜峰寬度） A=（底 高）／ 2 A 值 = 積分儀求得總面積的 94％。 計(jì)算 ① （一組分峰面積／ 94％） （ 總峰面積／ 94％） ② 以標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)來(lái)計(jì)算含量，以含量為橫坐標(biāo)，峰面積為縱坐標(biāo)。 某一組分比例 = 層析柱和檢測(cè)器 1. 檢測(cè)器有多種 ① 熱導(dǎo)池檢測(cè)器（ TCD） 在氣相色譜中應(yīng)用最早、最廣泛的檢測(cè)器。靈敏度為 100 ppm。 原理：不同組分和載氣有不同的導(dǎo)熱系數(shù)。當(dāng)通過(guò)熱導(dǎo)池的氣體組成及濃度發(fā)生變化時(shí)，可引起熱敏元件上溫度的變化，由此而產(chǎn)生阻值變化，可衡量組分的含量。 ② 氫火焰離子化檢測(cè)器（ FID） 靈敏度比熱導(dǎo)池檢測(cè)器高 1000倍，可在室溫至300℃ 范圍內(nèi)使用。 原理：以 H2（燃燒氣）和空氣（助燃?xì)猓┑幕鹧鏋槟茉?，在氫火焰附近裝置兩個(gè)電極（收集極、發(fā)射極），兩個(gè)電極之間外加 100~350V電壓，當(dāng)樣品組分從色譜柱餾出后，由載氣攜帶，與 H2匯合，從噴嘴流出，與空氣相遇，經(jīng)引燃就燃燒。在氫火焰高溫能源作用下，樣品組分、電離成正、負(fù)離子， 在直流電場(chǎng)的作用下，離子向電極移動(dòng)產(chǎn)生電流，這微小的電流經(jīng)放大器放大后輸入記錄器，得出色譜峰信號(hào)。氫焰檢測(cè)器（與單位時(shí)間內(nèi)進(jìn)入火焰組分的質(zhì)量成正比，是典型的質(zhì)量型檢測(cè)器））對(duì)大多數(shù)有機(jī)物都很靈敏。但對(duì)在氫火焰中不電離的或電離很少的物質(zhì)如 N NO、 CO、 CO SO NH H2O、SiCl SiF HCN等，及無(wú)機(jī)物不能用這種檢測(cè)器。 ③ 電子捕獲鑒定器（ ECD） 是一種具有選擇性和靈敏度很高的色譜檢測(cè)器。 放射源 — 以同位素 Ni63和 3H為 β射線(xiàn)放射源，將載氣電離產(chǎn)生正離子和慢速低能量的電子，他們?cè)诤愣ǖ碾妶?chǎng)作用下向極性相反的電極移動(dòng)形成恒定的電流 — 基始電流。 當(dāng)具有電負(fù)性的組分進(jìn)入檢測(cè)器時(shí)，它捕獲了電子，變成帶負(fù)電離子，并與載氣產(chǎn)生的正離子結(jié)合成中性化合物，被載氣帶出檢測(cè)器，結(jié)果使基始
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