第七章酸度的測定第一節(jié)概述-文庫吧資料
2024-10-06 14:58本頁面
【正文】 樣品蒸餾 取樣品 2 — 3 g 或 25 ml 移到蒸餾瓶中，加 50 ml無 CO2的水和 1 ml 10％ H3PO4溶液，連接水蒸汽蒸餾裝置打開冷凝水，加熱蒸餾至餾出液約 300 ml為止，于相同條件下作一空白試驗(yàn)（燒瓶內(nèi)加 50 ml 水代替樣品）。 （三） 樣品處理方法 ① 一般果蔬及飲料可直接取樣。 （二） 儀器 ① 水蒸氣蒸餾裝置 (P 86 圖 71）見下頁。 ② 1%酚酞乙醇溶液，配法同前。 ? 適用范圍：適用于各類飲料、果蔬及其制品、發(fā)酵制品、酒等中間揮發(fā)酸含量的測定。 水蒸汽蒸餾法測總揮發(fā)酸 (一）原理 樣品經(jīng)適當(dāng)?shù)奶幚砗?，加適量磷酸使結(jié)合態(tài)揮發(fā)酸游離出來，用水蒸氣蒸餾分離出總揮發(fā)酸，經(jīng)冷卻、收集后，以酚酞做指示劑，用標(biāo)準(zhǔn)堿液滴定至微紅色， 30 秒 不褪色為終點(diǎn)，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)堿的消耗量計(jì)算出樣品總揮發(fā)酸含量。 2. 間接法測定 — 將揮發(fā)酸蒸發(fā)排除后，用標(biāo)準(zhǔn)堿滴定不揮發(fā)酸，最后從總酸中減去不揮發(fā)酸，即得揮發(fā)酸含量。 — 通過水蒸氣蒸餾或溶劑萃取，把揮發(fā)酸分離出來，然后用標(biāo)準(zhǔn)堿液滴定。 正常生產(chǎn)的食品中，其揮發(fā)酸的含量較穩(wěn)定，若生產(chǎn)中使用了不合格的原料或違反正常的工藝操作，則會(huì)由于糖的發(fā)酵，而使揮發(fā)酸含量增加，降低食品的品質(zhì)。 （ 2） pHs2型酸度計(jì)、 pHS3C型的使用（見實(shí)驗(yàn)講義） 三、 揮發(fā)酸的測定 食品中的揮發(fā)酸主要是低碳鏈的脂肪酸，主要是醋酸和痕量的甲酸、丁酸等。 ④ 肉類制品：稱取 10 克已除去油脂并搗碎的樣品，加入 100 ml 無 CO2蒸餾水，浸泡 15 分鐘，隨時(shí)搖動(dòng)，取濾液測定。 ② 含 CO2的液體樣品，除 CO2后再測，方法同總酸。 ④ 現(xiàn)有復(fù)合電極 將兩個(gè)電極裝在一起，有保護(hù)措施， E2010型 試劑： 緩沖溶液（標(biāo)準(zhǔn)）注意使用溫度是 20℃ ， (見實(shí)驗(yàn)講義 p22） 自己配制要用優(yōu)級純試劑，也可購買配好的藥品，溶解后使用。 （ b) 檢查內(nèi)部 KCl是否能接近側(cè)口，不能有氣泡存在。 c) 每換一次樣液，須將電極用蒸餾水清洗一次，擦干 再用。 221 型玻 + 222型甘汞電極，可測試 pH 1～ 9。 3. 儀器 ① 酸度計(jì) pHS 29A 型 （手提式） pHS2型（實(shí)驗(yàn)中使用的） pHS25型（老型號） pHS3C型（數(shù)字顯示） Ph— HJ90B型（盒式） ② 231型或 221型玻璃電極 玻璃電極頭部是由特殊的敏感玻璃薄膜制成，是電極的主要部分，僅對氫離子有作用，里邊為 泡在 mol/L 鹽酸溶液中。 pH (25℃ ） 本方法適用于各種飲料、果蔬及其制品，以及肉、蛋類等食品中 pH值的測定。 電位法 (pH計(jì)法 ) 以玻璃電極為指示電極，飽和甘汞電極為參比電極，插入待測樣液中，組成原電池，該電池電動(dòng)勢的大小，與溶液pH值有直線關(guān)系。測 H﹢ 的活度 (近似認(rèn)為是濃度 )。 ③ 如果樣液顏色過深或渾濁，則宜用電位滴定法，經(jīng)測 pH值來定終點(diǎn)，一邊滴定，一邊電磁攪拌，到規(guī)定 的 pH值時(shí)為終點(diǎn)。如果是深色樣品可采取以下措施： ① 滴定前把（ 50 ml 樣液已放入三角瓶內(nèi)的）再用無 CO2 水稀釋一倍。 K值的變化見公式下邊說明。 （三）計(jì)算 P82 因食品中含有多種有機(jī)酸，總酸度的測定結(jié)果通常以樣品中含量最多的那種酸表示。記錄消耗的 NaOH 量。 ⑵ 測定 滴定用移液管吸取濾液 50 ml，注入三角瓶中，加入酚酞指示劑 3~5滴。 ④ 咖啡樣品，粉碎，加乙醇，放置過夜。 ② 含 CO2 的飲料、酒類，要先除 CO2。例： CH3COONa+H2O→CH 3COOH+Na++OHˉ （二） 操作方法 ⑴ 樣液的制備 ① 固體樣品、干鮮果蔬、蜜餞及罐頭樣品用粉碎機(jī)或高速組織搗碎機(jī)粉碎，混合均勻。此鹽在水解時(shí)生成金屬陽離子，弱酸， OHˉ 。 為何以 pH7? 因?yàn)槭称分杏袡C(jī)酸均為弱酸，用強(qiáng)堿滴定
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