畢業(yè)論文-虎杖配方顆粒的hplc指紋圖譜研究(編輯修改稿)
2025-07-12 13:20 本頁面
【文章內容簡介】 ，建立了虎杖配方顆粒的 HPLC指紋圖譜，為虎杖配方顆粒質量評價和臨床用藥提供參考。 1 儀器與試劑 DIONEX U3000四元高效液相色譜儀 (美國戴安公司，四元梯度泵、自動進樣器、二極管陣列檢測器 DAD、柱溫箱 )；Chromeleon色譜工作 站； Waters SunFire C18色譜柱（美國WATERS公司， 250mm,5μ m，）； KM410D超聲清洗機(廣東科盟家電公司， 40KHz， 240W功率可調 )； GWA10超純水機（北京普析通用）； AUW120D電子天平 (十萬分之一，日本島津 )；乙腈、甲醇為色譜純；水為超純水；其它試劑均湖北醫(yī)藥學院本科畢業(yè)設計（論文）： 虎杖配方顆粒的 HPLC 指紋圖譜研究 4 為分析純。 虎杖苷對照品（批號 111575202102）、大黃素對照品（批號 110756202110）均由中國食品藥品檢定研究院提供。虎杖藥材（批號 20210501，湖北神農本草中藥飲片有限公司提供 ）；配方顆粒 12批（每袋裝量 1g相當于虎杖飲片 15g，批號生產廠家見表 1） 。 表 1 虎杖配方顆粒批號及生產廠家 樣品編號 批號 生產廠家 S1 1109001S 華潤三九醫(yī)藥股份有限公司 S2 1206001S 華潤三九醫(yī)藥股份有限公司 S3 1303001S 華潤三九醫(yī)藥股份有限公司 S4 1308002S 華潤三九醫(yī)藥股份有限公司 S5 1308003S 華潤三九醫(yī)藥股份有限公司 S6 1402021S 華潤三九醫(yī)藥股份有限公司 S7 1404001S 華潤三九醫(yī)藥股份有限公司 S8 1207073 江陰天江藥業(yè)有限公司 S9 1304021 江陰天江藥業(yè)有限公司 S10 1309042 江陰天江藥業(yè)有限公司 S11 1311072 江陰天江藥業(yè)有限公司 S12 1403011 江陰天江藥業(yè)有限公司 2 方法 與 結果 測定方法 色譜 條件： SunFire C18色譜柱（ Waters, 250mm，5μ m）；流動相為乙腈（ A）和 %磷酸溶液（ B），按表 2湖北醫(yī)藥學院本科畢業(yè)設計（論文）： 虎杖配方顆粒的 HPLC 指紋圖譜研究 5 程序進行線性梯度洗脫；流速： mL min 1 ；柱溫 : 30 ℃；檢測波長 :230nm；進樣 10μ l。 表 2 流動相梯度表 Tab 2. Mobile phase gradient tables 供試品溶液的制備 對照品溶液的制備：精密稱取虎杖苷對照品 置50ml 棕色容量瓶中，加甲醇溶解并稀釋至刻度，得虎杖苷含量為 的對照品儲備液；精密稱取大黃素對照品 置 20ml 棕色容量瓶中，用甲醇溶解并稀釋至刻度，得大黃素含量為 的對照品儲備液。精密量取虎杖苷對照品貯備液 20ml 和大黃素貯備液 4ml 混合均勻，即得混合對照品溶液（大黃素含量 ，虎杖苷含量 ）。 樣品溶液的制備：精密稱取虎杖飲片粉末和配方顆粒的粉末（均過四號篩） ，置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇20ml，超聲 40min（ 150W， 40KHz），放冷，稱重，補足減時間 /min 乙腈 /% %磷酸溶液 /% 10 15 85 0 15 85 30 35 65 50 65 35 70 80 20 湖北醫(yī)藥學院本科畢業(yè)設計（論文）： 虎杖配方顆粒的 HPLC 指紋圖譜研究 6 失的質量，濾過 ，取續(xù)濾液，即得樣品溶液。 色譜適應性試驗 精密取混合對照品溶液、虎杖藥材樣品溶液、虎杖配方顆粒樣品溶液各 10μ l，注入液相色譜儀，在“ ”色譜條件下，虎杖藥材和虎杖配方顆粒樣品溶液在對照品色譜相同的位置有虎杖苷和大黃素的峰，二成分峰與其相鄰峰的完全分離，二成分峰純度經 DAD檢測器掃描對比符合度到 %，說明和對照品的峰完全一致。見色譜圖 1。 A B 0.0 10.0 20.0 30.0 40.0 50.0 60.0 70.0 min 1 2 0.0 10.0 20.0 30.0 40.0 50.0 60.0 70.0 min 1 2 湖北醫(yī)藥學院本科畢業(yè)設計（論文）： 虎杖配方顆粒的 HPLC 指紋圖譜研究 7 C 圖 1 色譜圖（ A 對照品溶液； B 虎杖飲片； C 虎杖配方顆粒； 1 虎杖苷， 2 大黃素） Fig 1 HPLC chromatogram（ A. standard solution。 solution； 1 Polydatin。 2 Emodin） 指紋圖譜方法學考察 取同一供試品溶液 （ 1402021S）， 按 “ ”項下色譜條件連續(xù)進樣 5次 ， 每次 10μ L， 記錄色譜圖 ， 測定主要共有峰的相對保留時間和相對峰面積 ,結果主要共有峰 114號峰相對保留時間的 RSD為均小于 %， 相對峰面積的RSD均小于 %， 符合指紋圖譜要求 ， 表明儀器精密度好。 取同一樣品（ 1402021S）粉末 6份，按“ ”項下方法制備供試品溶液，按“ ”項下方法進樣測定并分別測定其色譜圖，結果其相對保留時間穩(wěn)定 , 主要共有峰 114號峰相對保留時間的 RSD小于 %，相對峰0.0 10.0 20.0 30.0 40.0 50.0
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