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蜂膠中摻雜物的鑒別——高效液相色譜指紋圖譜法行業(yè)標準(編輯修改稿)

2025-08-11 03:29 本頁面
 

【文章內容簡介】 指紋圖譜見圖、圖。鯊腎鑰詘褳鉀溈懼統(tǒng)庫。鯊腎鑰詘褳鉀溈懼統(tǒng)庫搖。圖批楊樹膠的指紋圖譜圖批蜂膠的指紋圖譜從圖譜中,我們發(fā)現:雖然蜂膠、楊樹膠在號至號峰這段區(qū)域差異較大, 號、號、號、號、號峰尤其明顯,但是,對個主要特征指紋色譜峰進行積分,按中藥指紋圖譜相似度評價系統(tǒng)測定相似度,無論以蜂膠還是楊樹膠作對照,相似度結果均大于,不能用相似度指標來區(qū)別楊樹膠與蜂膠。碩癘鄴頏謅攆檸攜驤蘞。碩癘鄴頏謅攆檸攜驤蘞鷥。分析原因認為:可能是號、號峰的峰面積大,占總面積的權重也大。通過標準品對照,確定了號、號峰分別為柯因和高良姜素,而這兩種物質在蜂膠、楊樹膠中含量相似。因此,計算中我們去掉了這兩個峰,對柯因前的個主要特征峰進行兩種相似度計算,以蜂膠對照圖譜為對照時,蜂膠樣品的相似度均大于,楊樹膠樣品的相似度均小于,以楊樹膠對照圖譜為對照時,蜂膠樣品的相似度均小于,楊樹膠樣品的相似度均大于,該法可以有效區(qū)分楊樹膠和蜂膠。閿擻輳嬪諫遷擇楨秘騖。閿擻輳嬪諫遷擇楨秘騖輛。蜂膠、楊樹膠的對照指紋圖譜分別見圖和圖。表是蜂膠與楊樹膠各個批號的相似度計算數據。表. 蜂膠與楊樹膠各個批號的相似度計算數據。樣品名稱及批號以蜂膠對照圖譜為對照以楊樹膠對照圖譜為對照蜂膠蜂膠蜂膠蜂膠蜂膠蜂膠蜂膠蜂膠蜂膠蜂膠楊樹膠楊樹膠楊樹膠楊樹膠楊樹膠楊樹膠楊樹膠楊樹膠楊樹膠楊樹膠本標準目的是鑒別蜂膠中的摻雜物,楊樹膠為主要的摻雜物,盡管蜂膠與楊樹膠兩者存在一些直觀的區(qū)別,但是,標準要推廣,應該有數據來說明差異的大小。如何區(qū)別蜂膠與楊樹膠是本標準的重要內容之一。氬嚕躑竄貿懇彈瀘頷澩。氬嚕躑竄貿懇彈瀘頷澩紛。中藥指紋圖譜技術在藥物品質鑒別中的應用已經比較廣泛,藥典中的一些藥物質量指標中含有相似度的要求。而用指紋圖譜技術鑒別蜂膠品質尚未在藥典中得到應用。用相似度來考察產品的品質,其優(yōu)點是有量化指標,比較容易判定。故,標準起草小組決定采用此法來判定蜂膠品質優(yōu)劣。釷鵒資贏車贖孫滅獅贅。釷鵒資贏車贖孫滅獅贅慶。本標準起草小組通過對蜂膠原料及制品的相似度計算,可以很好地區(qū)別蜂膠與楊樹膠。但是,由于不同廠家蜂膠、楊樹膠的生產工藝會存在差異,會有少部分楊樹膠存在例外情況,本標準起草小組在驗證時遇到例例外情況。即兩種相似度均小于。本標準對這種情況也給出了判定方法。慫闡譜鯪逕導嘯畫長涼。慫闡譜鯪逕導嘯畫長涼馴。含有蜂膠個特征色譜峰中的個以上,按本標準不能判定為非蜂膠物質,但是兩種相似度又都達不到的,對于這種情況,有三種可能:、蜂膠提取生產加工工藝不同導致。、蜂膠物料的配方引入了干擾峰。、非楊樹型蜂膠。諺辭調擔鈧諂動禪瀉類。諺辭調擔鈧諂動禪瀉類謹。對于第一種情況,在我國,蜂膠以食用酒精提取精制,只有極少部分使用其他方法提取精制,產量稍大的有超臨界萃取工藝生產的蜂膠,我們按標準檢測了超臨界萃取工藝生產蜂膠的指紋圖譜,含有蜂膠個特征色譜峰中的個,計算了兩種相似度:對蜂膠對照為,對楊樹膠為,均小于。圖是超臨界萃取工藝生產與食用酒精提取工藝生產的蜂膠指紋圖譜的比較圖。如果具有超臨界提取蜂膠的指紋圖譜特征,不適用于本標準。嘰覲詿縲鐋囁偽純鉿錈。嘰覲詿縲鐋囁偽純鉿錈癱。圖. 超臨界萃取工藝生產與食用酒精提取工藝生產的蜂膠指紋圖譜的比較圖:食用酒精提取蜂膠指紋圖譜 :超臨界提取蜂膠指紋圖譜對于第二種情況,蜂膠原料、精制蜂膠是不存在這種情況的,而蜂膠制品是有這個可能的,只是至今,本標準起草小組尚未見到這種情況。目前蜂膠制品采用的輔料基本上是植物油、蜂蠟、乳化劑、聚乙二醇等,這些輔料不含黃酮類化合物,不會產生干擾峰。但是如果產品中加入了含有黃酮類化合物的保健食品原料,則會產生干擾,不適用于本標準。熒紿譏鉦鏌觶鷹緇機庫。熒紿譏鉦鏌觶鷹緇機庫圓。對于第三種情況,則不適用于本標準。在我國,蜂膠的膠源植物分布、收集、采購方式,決定了企業(yè)收購到的是各地區(qū)、各季節(jié)的混合蜂膠,即使混有非楊樹型蜂膠也只占極其少數部分,主體仍屬于楊樹型,不會影響用指紋圖譜判定。鶼漬螻偉閱劍鯫腎邏蘞。鶼漬螻偉閱劍鯫腎邏蘞闋。需要特別說明的有兩點,一是,我國幅員遼闊,非楊樹型蜂膠客觀存在,專門采集這些特種膠源植物的蜂膠作為商品,現在雖尚未發(fā)現,但也非沒有可能;二是,巴西蜂膠不是楊樹型蜂膠,本標準未對巴西蜂膠進行研究,不適用于本標準,但是可以參照本標準的方法。紂憂蔣氳頑薟驅藥憫騖。紂憂蔣氳頑薟驅藥憫騖覲。,參考對照色譜峰確定。本標準起草小組計算了各種原料、原料精制品及蜂膠制成品的兩種相似度,參考了中華人民共和國藥典年版標準對相似度指標的要求,確定了本標準的相似度指標。穎芻莖蛺餑億頓裊賠瀧。穎芻莖蛺餑億頓裊賠瀧漲。供試樣品的主要特征色譜峰與蜂膠對照指紋圖譜相比均含有,峰強度相似,按中藥指紋圖譜相似度評價系統(tǒng),樣品指紋圖譜與蜂膠對照指紋圖譜經相似度計算,柯因前的個主要特征色譜峰,其相似度不低于;按中藥指紋圖譜相似度評價系統(tǒng),樣品指紋圖譜與楊樹樹蜂膠對照指紋圖譜經相似度計算,柯因前的個主要特征色譜峰,其相似度不大于,可判定為“真蜂膠”。濫驂膽閉驟羥闈詔寢賻。濫驂膽閉驟羥闈詔寢賻減。理由:只要是真蜂膠,其個主要特征色譜峰與蜂膠對照指紋圖譜相比應該均含有,且峰強度相似。與蜂膠對照圖譜比對,相似度高,參照藥典及實際測定情況,定為不低于。同理,與楊樹膠對照圖譜比對,相似度應該低,參照藥典及實際測定情況,定為不大于。銚銻縵嚌鰻鴻鋟謎諏涼。銚銻縵嚌鰻鴻鋟謎諏涼鏗。相似度值是對各特征峰峰面積綜合分析的結果,無法與測定具體物質含量的精密度相比,本標準測定了蜂膠中摻入不同比例楊樹膠的相似度結果,依據此結果,需要向蜂膠中加入以上的楊樹膠,與楊樹膠對照的相似度才剛好不低于,為了減少誤判,放寬至。擠貼綬電麥結鈺贖嘵類。擠貼綬電麥結鈺贖嘵類羋。:供試樣品的主要特征色譜峰與楊樹膠對照指紋圖譜相比均含有,峰強度相似,按中藥指紋圖譜相似度評價系統(tǒng),樣品指紋圖譜與楊樹膠對照品指紋圖譜經相似度計算,柯因前的個主要特征色譜峰,其相似度不得低于;按中藥指紋圖譜相似度評價系統(tǒng),樣品指紋圖譜與蜂膠對照品指紋圖譜經相似度計算,柯因前的個主要特征色譜峰,其相似度小于,可判定為“楊樹膠”。賠荊紳諮侖驟遼輩襪錈。賠荊紳諮侖驟遼輩襪錈極。理由:對隨機市場購買的以楊樹膠為原料的蜂膠制品共個,測定指紋圖譜,發(fā)現它們與楊樹膠對照指紋圖譜一樣,均不存在號峰(咖啡酸色譜峰),與蜂膠對照指紋圖譜相比,號、號、號、號峰較小,計算了號、號峰與號峰的峰面積之比值,比值小于的占。這些均是楊樹膠區(qū)別于蜂膠的主要特征。故,供試樣品的主要特征色譜峰與楊樹膠對照指紋圖譜相比必
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