含量測定方法與驗(yàn)證7版(編輯修改稿)
2025-06-19 22:59 本頁面
【文章內(nèi)容簡介】 為 ， 供試溶液的吸收度 A樣 為 。 計算SMZ的含量相當(dāng)于標(biāo)示量的百分含量 。 257nm 304nm 對照品 供試品 10 100% =% ? 對乙酰氨基酚片劑 溶出度 測定： ? 取標(biāo)示量為 6片 ， 依法在 1000mL溶劑中測定溶出度 。 經(jīng) 30分鐘時 ， 取溶液 5mL濾過 ， 精密吸取續(xù)濾液 1mL， 加 %氫氧化鈉溶液稀釋至 50mL， 搖勻 ， 在 257nm波長處測得每片的吸收度分別為 ， ， ， ， 按其百分吸收系數(shù)為715計算出各片的溶出量 。 限度為標(biāo)示量的80%。 并判斷其溶出度是否符合規(guī)定 。 50 1000 715 = % 片 1： 片 2 …… 復(fù)方苯巴比妥散中苯巴比妥的測定 主要成分：苯巴比妥，阿司匹林 原理：在 pH pH ，阿司匹林及水解產(chǎn)物水楊酸等的紫外吸收光譜重合 ， ΔA=0，而苯巴比妥在此兩 pH條件下的差示光譜在 240nm 處ΔA值最大，因此可測定此波長處的 ΔA值，采用標(biāo)準(zhǔn)曲線法定量。 方法：取樣品 ，加無水乙醇 20ml，振搖，加水至 200ml，取 5ml兩份，分別用 pH pH 的緩沖液稀釋至 50ml，以試劑為空白，在 240nm處測定吸收度，代入回歸方程計算含量。 三、色譜分析（ HPLC和 GC） ? 內(nèi)標(biāo)法： –F = A 內(nèi) / A 標(biāo) C標(biāo) /C內(nèi) – 樣品 % = A樣 /A內(nèi) F C內(nèi) 稀釋倍數(shù)/W 100% –或 C樣 = R樣 /內(nèi) / R標(biāo) /內(nèi) C標(biāo) –（ R代表峰面積比值） ? 外標(biāo)法（同光譜法） : –標(biāo)準(zhǔn)曲線法 –標(biāo)準(zhǔn)對照法 (一點(diǎn)法 ) – 系統(tǒng)適用性試驗(yàn) ?柱效（理論板數(shù)） n=(tR/Wh/2)2 ?分離度 R= ?拖尾因子 T= ?重復(fù)性 取對照品或樣品溶液，連續(xù)進(jìn)樣5次，測得峰面積相對標(biāo)準(zhǔn)差 RSD應(yīng)小于% 2(tR2tR1) W1+W2 2d1 (R≥ ) (T=～ ) T=d1 h ? HPLC測定復(fù)方 SMZ片中 SMZ含量 ， 以 SG為內(nèi)標(biāo) ，測得 ? 標(biāo)準(zhǔn)液中： SMZ峰高 ， 濃度 ，SG峰高 ， 濃度 。 ? 樣品液中： SMZ峰高 ， SG峰高 ，濃度 。 ? 求樣品液中 SMZ的濃度為多少 ？ （ 進(jìn)樣量均為 5?l） F= 樣品（ mg/mL） = = F = ?用 HPLC法測得某藥保留時間為 ，半高峰寬 （ 紙速 5mm/min） ， 計算柱效 ？ ? N=（ ） 2 ？ ? N=[（ ） ]2 ？ N=2420 ? 丙酸睪酮含量測定采用高效液相法：取本品對照品適量 ， 精密稱定 ， 加甲醇定量稀釋成每 1mL中約含 1mg的溶液 。 精密量取該溶液和內(nèi)標(biāo)溶液 （ 酸諾龍甲醇溶液 ） 各 5mL， 置 25mL量瓶中 ， 加甲醇稀釋至刻度 ， 搖勻 ， 取 10?L注入液相色譜儀 ， 記錄色譜圖 。 另取本品適量 ， 同法測定 ， 內(nèi)標(biāo)法計算含量 。已知對照品溶液為 1 . 0 5 2 m g / m L ， 樣品溶液為， 測得對照液中丙酸睪酮和內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)的峰面積分別為 54678和 61258， 樣品液中丙酸睪酮和內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)的峰面積分別為 52213和 61228， 計算丙酸睪酮的含量 ？ ? 52213 / 61228 ? 54678 / 61258 ？ % 第二節(jié) 樣品分析的前處理方法 ?一、概述 ?含金屬藥物有：富馬酸亞鐵、葡萄糖酸銻鈉、枸櫞酸鉍鉀、葡萄糖酸鋅、酒石酸銻鉀等。 ?含鹵素藥物有：泛影酸、三氯叔丁醇、碘番酸、磺溴酞鈉等。 ?根據(jù)所含金屬或鹵素在分子中結(jié)合的牢固程度，分析前采用不同方法進(jìn)行預(yù)處理。 ?不經(jīng)有機(jī)破壞處理的分析方法 ?直接測定法 ?金屬原子不與碳直接相連的或 CM鍵結(jié)合不牢固的有機(jī)金屬藥物，在水溶液中電離，可選用適當(dāng)方法直接測定。例： ?富馬酸亞鐵 ——在熱的稀礦酸中溶解，釋放出亞鐵離子，用硫酸鈰滴定液直接滴定。 C H C O OC H C O OF e H C l F e 2 +?葡萄糖酸銻鈉 ——為組成不定的五價銻化合物 ， 采用間接碘量法測定銻的含量 ， 在酸性條
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