諾貝爾學術資源網(wǎng)紫外可見吸光光度法(編輯修改稿)
2025-06-19 05:03 本頁面
【文章內容簡介】 與光學響應信號的線性相關性也越好。 29 3. 樣品室 樣品室放置各種類 型的吸收池（比色皿） 和相應的池架附件。吸收池主要有石英池和玻璃池兩種。在紫外區(qū)須采用石英池，可見區(qū)一般用玻璃池。 吸收池 30 4. 檢測系統(tǒng) 光電檢測器 : 將光強度轉換成電流來進行測量。 要求：對測定波長范圍內的光有 快速、靈敏的響應，產(chǎn)生的光電流 應與照射于檢測器上的光強度成正比。 光電檢測器 有光電池、光電管、光電倍增管等。 31 (1)光電管 32 (2)光電二極管陣列 電容器再次充電的電量與每個二極管檢測到的光子數(shù)目成正比，而光子數(shù)又與光強成正比。通過測量整個波長范圍內光強的變化就可得到吸收光譜。 電容器 充電 電容器 放電 光照射 再次充電 測量周期 33 優(yōu)點：光電流直接正比于輻射能； 使用方便、便于攜帶（耐用、成本低）； 缺點：電阻小，電流不易放大；響應較慢。 只在高強度輻射區(qū)較靈敏； 長時間使用后，有“疲勞” (fatigue) 現(xiàn)象。 (1)光電池 34 ?有關朗伯 — 比耳定律的計算： 討論例題 26。 35 分析方法的建立 顯色反應的選擇 ，應考慮的因素 顯色反應 的 靈敏度高、選擇性高、生成物穩(wěn)定、顯色劑在測定波長處無明顯吸收，兩種有色物最大吸收波長之差：“對比度”，要求 △ ? 60 nm。 36 顯色劑 無機顯色劑：硫氰酸鹽、鉬酸銨等。 有機顯色劑：種類繁多、應用廣泛。 偶氮類顯色劑：性質穩(wěn)定、顯色反應靈敏度高、選擇性好、對比度大，應用最廣泛。例偶氮胂 III、 PAR等。 三苯甲烷類：鉻天青 S、二甲酚橙等 37 38 當金屬離子與有機顯色劑形成配合物時，通常會發(fā)生電荷轉移躍遷，產(chǎn)生很強的紫外 — 可見吸收光譜 某些元素的氧化態(tài)，如 Mn（ Ⅶ ）、 Cr（ Ⅵ ）在紫外或可見光區(qū)能強烈吸收，可利用氧化還原反應對待測離子進行顯色后測定。 39 吸光度 A與顯色劑用量 cR的關系會出現(xiàn)如圖所示的幾種情況。選擇曲線變化平坦處。 40 在相同實驗條件下 ，分別測定不同 pH值條件下顯色溶液的吸光度。選擇曲線中吸光度較大且恒定的平坦區(qū)所對應的 pH范圍。 反應體系的酸度是顯色反應最重要的條件。 41 ： 適當?shù)娜軇┛墒刮舛蕊@著增大。 （例題 78） 42 干擾的消除 光度分析中，共存離子如本身有顏色，或與顯色劑作用生成有色化合物，都將干擾測定。 （ 1）加入配位掩蔽劑或氧化還原掩蔽劑使干擾離子生成無色配合物或無色離子。（如何消除 Fe （ Ⅲ ） 離子的干擾？） 43 (2）選擇適當?shù)娘@色條件以避免干擾。例用磺基水楊酸測定Fe（ Ⅲ ） 離子時 ,Cu（ Ⅱ ） 與試劑形成黃色絡合物 , 干擾測定，但如控制 pH在 Cu（ Ⅱ ） 則不與試
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