fe3o4納米顆粒的制備及如何制成磁性強、單分散性好顆粒的研究(編輯修改稿)
2025-06-16 21:52 本頁面
【文章內(nèi)容簡介】 對于水合氧化物沉淀（或氫氧化物沉淀） PH值直接影響溶液的飽和濃度 c值。因在沉淀的過程中 y的不確定性，故而共沉淀的過程中可能形成粒徑的不同則不足為怪。為了讓粒徑均一可以在實驗時控制反應的 PH在一個恒定的值的堿性條件下，這樣只能說可以降低這種不確定性。 26 對反應時間的討論： 反應時間愈短 , 粒子粒徑愈小 , 分布愈窄 , 但在通常情況下 , 粒度分布很快進入“ 自?！? 分布形式即表觀為不同時間的粒度分布形狀相似 , 且與初始濃度分布無關 , 不易控制。實際過程中存在著膠體粒子的老化現(xiàn)象 ,保持適當反應時間可使粒度分布相對變窄。 27 對溫度的討論： 溫度對晶粒的生成和長大都有影響。由晶粒生成速度方程和過飽和度與溫度之間的關系（當溶液中溶質(zhì)含量一定時 , 溶液過飽和度一般是隨溫度的下降而增大）可知 , 當溫度很低時 ,雖然過飽和度可以很大 , 但溶質(zhì)分子的能量很低 , 所以晶粒的生成速度很小。隨著溫度的升高 , 晶粒的生成速度可以達到極大值。繼續(xù)提高溫度 , 一方面引起過飽和度的下降 , 同時也引起溶液中分子動能增加過快 , 不利于形成穩(wěn)定的晶粒 , 因此晶粒的生成速度又趨下降。同時由于晶粒生成速度最大時的溫度比晶粒長大最快所需要的溫度低得多 , 所以在低溫下有利于晶粒的生成 , 不利于晶粒的長大 , 一般得到細小的晶體。相反 , 提高溫度 , 降低了溶液的粘度 , 增大了傳質(zhì)系數(shù) , 大大加速了晶體的長大速度 , 從而使晶粒增大。 所以可以將溫度控制在一個合適的溫度上，此時晶粒的生成速度可以達到極大值，繼續(xù)提高溫度，晶粒的生成速度又趨下降。 28 溶膠凝膠法： 溶膠 凝膠方法 ( Sol Gel) 是日本科學家 Sugimoto 等于上世紀 90 年代發(fā)展起來的一種液相制備單分散金屬氧化物顆粒的新工藝。其基本原理是 : 以高度濃縮的金屬醇鹽凝膠為基質(zhì) ,通過對其溶解 再結晶 ( sol gel 過程 ) 處理 ,生長出高度單分散的金屬氧化物顆粒 。溶膠 凝膠法基本原理是 : 將金屬醇鹽或無機鹽經(jīng)水解直接形成溶膠或經(jīng)解凝形成溶膠 , 然后使溶質(zhì)聚合凝膠化 , 再將凝膠干燥、焙燒去除有機成分 , 最后得到無機材料 。溶膠 凝膠方法包括以下幾個過程 : ( 1) 水解 。 ( 2) 單體發(fā)生縮合和聚合反應形成顆粒 。 ( 3) 顆粒長大 。 ( 4) 顆粒團聚 , 隨后在整個液相中形成網(wǎng)狀結構 , 溶膠變稠形成凝膠。 29 控制溶膠凝膠化的主要參數(shù)： 主要參數(shù) 溶液 PH值 溶液濃度 反應溫度 反應時間 30 微乳液法： 微乳液是由油、水、表面活性劑有時存在助表面活性劑組成的透明、各向同性、低黏度的熱力學穩(wěn)定體系 , 其中不溶于水的非極性物質(zhì)作為分散介質(zhì) , 反應物水溶液為分散相 , 表面活性劑為乳化劑 , 形成油包水型 (WPO) 或水包油 (OPW) 微乳液。 微乳液法制備納米 Fe3O4 微粒示意圖 31 乳化劑是乳濁液的穩(wěn)定劑，是一類表面活性劑。乳化劑的作用是：當它分散在分散質(zhì)的表面時，形成薄膜或雙電層，可使分散相帶有電荷，這樣就能阻止分散相的小液滴互相凝結，使形成的乳濁液比較穩(wěn)定。 知識補充： 表面活性劑 (surfactant)，是指具有固定的親水親油基團，在溶液的表面能定向排列，并能使表面張力顯著下降的物質(zhì)。表面活性劑的分子結構具有兩親性：一端為親水基團，另一端為憎水基團；親水基團常為極性的基團，如羧酸、磺酸、硫酸、氨基或胺基及其鹽，也可是羥基、酰胺基、醚鍵等；而憎水基團常為非極性烴鏈，如 8個碳原子以上烴鏈。表面活性劑分為離子型表面活性劑和非離子型表面活性劑等。 32 由此我想象畫出一個形象的模型： 箭頭為親水端，而箭尾為親油端，這就是油包水型，反應在 1這部分很小的地方進行。 1 2 水包油型同理可以畫出在此省略 . 33 因為化學反應被限制在微乳液的水核 (微型反應器 )內(nèi)部 ,有效避免顆粒之間發(fā)生團聚。用微乳液法制備的納米磁性Fe3O4粒徑均勻、粒徑較小、分散性好且多為球形。但耗用大量乳化劑、產(chǎn)率低 , 因此價格昂貴 ,不適于大量生產(chǎn)。 此方法的優(yōu)勢很明顯，而缺點就在于乳化劑上面，如何開發(fā)合適的，廉價的，能普遍大量使用的乳化劑以及反應的產(chǎn)率問題一旦解決，該方法就能很好的用于生產(chǎn)單分散性好的納米顆粒！ 34 產(chǎn)率低的原因： 一般微乳液法制備納米材料的過程主要依靠微乳液滴的碰撞、復合進行物質(zhì)交換而產(chǎn)生納米粒子 ,但因為碰撞存在幾率分布 ,得到的納米粒子仍有團聚問題 ,難以實現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。 35 我的想法： 不知道可不可以用兩個不同的乳化劑，兩個不同的乳化劑之間可以反應，然后反應成為第三種乳化劑，這樣就能通過反應的這種傾向性，加大微乳液滴之間的碰撞，而碰撞融合后形成的新的乳化劑又能形成一種新的微型腔隙，這樣既能保證微粒的單分散性，又能提高產(chǎn)率。淡然這只是一種想象，如何找到適合我上面所說的要求的乳化劑不是這么簡單的。 36 水熱法： 水熱法是在密閉高壓釜內(nèi)的高溫、高壓反應環(huán)境中 , 采用水作為反應介質(zhì) , 使通常難溶或不溶的前驅體溶解 , 從而使其反應結晶的一種方法。即提供了一個在常壓條件下無法得到的特殊的物理化學環(huán)境 , 使前驅物在反應系統(tǒng)中得到充分的溶解 , 形成原子或分子生長基元 , 最后成核結晶 , 反應過程中還可進行重結晶。水熱法制備粉體材料常采用固體粉末或新制的凝膠作為前驅物 , 在水熱反應初期 , 前驅物微粒間的團聚和連結遭到破壞 , 致使微粒自身在水熱介質(zhì)中溶解 , 以離子和離子團的形式進入溶液 , 進而成核、結晶而形成晶粒。水熱條件下 , 水作為溶劑和礦化劑 , 同時還起到以下兩個作用 : (1)液態(tài)或氣態(tài)水都是傳遞壓力的
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