納米的制備技術(shù)及工藝(編輯修改稿)
2025-05-28 07:59 本頁面
【文章內(nèi)容簡介】 的反應(yīng)氣體垂直交叉，形成高溫反應(yīng)焰，生成粉體經(jīng)載氣真空泵抽運(yùn)并收集。 O2為噴嘴外環(huán)載氣，又為助燃劑。 ? 用 CWCO2激光加工成功地合成了粒徑約為 620nm的超細(xì) TiO2粒子。當(dāng)溫度低于 400℃ 時(shí)， TiO2為無定形；隨著溫度的升高， TiO2逐漸由 無定形 → 銳鈦型 → 金紅石型。加入適量的 V2O5，能大大降低 TiO2由銳鈦型向金紅石型轉(zhuǎn)化的溫度。 TiO2粉體 ? 凝膠法制備 TiO2超細(xì)粉 ? ? ? ? ? (SC法 ) ? 凝膠法制備 TiO2超細(xì)粉 ? 利用醇鈦鹽或鈦的無機(jī)鹽水解和縮聚作用進(jìn)行的溶膠 凝膠過程，合成均勻性良好的納米 TiO2粉 溶膠－凝膠法的基本原理 － 水解反應(yīng)機(jī)理 溶膠－凝膠法的基本原理 － 縮聚反應(yīng)機(jī)理 部分儀器 ? 原理及工藝流程 溶膠 凝膠法主要反應(yīng)式如下： + H2O + 2 Na2SO4 TiO(OH)2 Ti(SO4)2 + 4NaOH TiO(OH)2 TiO2 + H2O 脫水 脫水Ti(SO4)2溶液 NaOH溶液 反應(yīng) 離心洗滌 TiO2溶膠 TiO2凝膠 表面活性劑 鹽酸溶液 萃取 回流 減壓蒸餾 抽真空干燥及熱處理 研磨 高溫煅燒 成品 有機(jī)溶劑 ? 工藝流程如下 ? 具體操作 Ti(SO4)2溶液與 NaOH溶液反應(yīng)生成TiO(OH)2白色沉淀，經(jīng)離心洗滌以出去可溶性Na+、 SO4等離子。將 TiO(OH)2沉淀加入鹽酸溶液，在一定的溫度下加熱生成帶正電荷的透明水合 TiO2溶膠。 該水溶液中加入一定的表面活性劑，如十二烷基苯磺酸鈉 (DBS)，可交聯(lián)成為油性的凝膠，有機(jī)溶劑 (如乙醇 )萃取得到透明的有機(jī)溶膠。 有機(jī)溶膠經(jīng)回流、減壓蒸餾得到水合 TiO2膠狀膠體，經(jīng)真空干燥及20℃ 、 2h熱處理，可得到透明的超細(xì) TiO2粉顆粒。 減壓蒸餾出來的有機(jī)溶劑可提純?cè)倮?。所得到的顆粒經(jīng)研磨，高溫煅燒 2h即得成品超細(xì) TiO2粉。 ? TiO2超細(xì)微粒通過鈦鹽水解、均相成核、和生長過程形成，其動(dòng)力學(xué)速率方程為： r=k[Ti(OR)4][H2O]3 利用工業(yè)溶液，加入乙二醇單甲醚，加熱水解制備。通過控制水解、煅燒條件，制備出了平均粒徑約為 38nm金紅石型，雜質(zhì)含量小于 106。但鈦液水解率只有 21% 該法經(jīng)濟(jì)，但沉淀物在過濾、干燥時(shí) 易產(chǎn)生團(tuán)聚 ，不一得到超細(xì)粉 先將純凈的 TiCl4溶液制成 鹽酸溶液 ，在不斷攪拌下加入到 NaOH溶液中，然后升溫到82℃ ，繼續(xù)攪拌， TiO2發(fā)生 膠溶 ，然后 沉淀 。 將混合物淬冷后，再加入 NaOH溶液 調(diào)節(jié) PH值約為 ，讓固相物沉淀，過濾，濾餅經(jīng)熱處理之后便得到針狀金紅石型，粒徑約為 1050nm。 ? 氣相法中所用的醇鈦鹽為可揮發(fā)性的化合物，在靜電噴涂法中，難揮發(fā)的醇鈦鹽可已通過靜電噴涂技術(shù)轉(zhuǎn)化為氣溶膠，經(jīng)加熱區(qū)，熱解形成納米粒子，沉積在收集器內(nèi) ? Chen Qianwang等人將金屬鈦 (CP)放進(jìn)盛有 30%H2O2溶液的特氟隆容器中，加入溫的 飽和氨水溶液 中，將金屬鈦全部氧化成 TiCl42，再利用 H2將 TiO2還原成為 TiO2xH2O液膠，并用氣流趕走多余的氨氣。過濾、干燥，經(jīng)熱處理即可得到超細(xì) TiO2 Ti02 xH20 Ti02 + xH20 Ti + 3H202 + 20H Ti042 + 4H20 2Ti042 +2H2 + xH20 2Ti02 xH20+4OH 該法所制得的較純，不含其它有機(jī)物，也無碳污染和氯污染 ? 反應(yīng)式如下 (SC法 ) 乙醇和異丙醇的臨界溫度 Tc分別為 241℃ 和 ℃ ，與醇鈦鹽氣相熱解的溫度 Tc=265差不多，特別適合做臨界想流體。 ? 臨界相流體有近似液體的高密度和高溶劑能，但 低的黏度 和 高擴(kuò)散率 幾乎與氣體相接近。這些性質(zhì)有利于分子碰撞，能產(chǎn)生高的成核率。此法溶液濃度很低，可以避免粒子間的進(jìn)一步凝集，低壓下超臨界溶液作為氣體被出去，得到干燥的粉末，不再需要液 固分離。 ? 利用機(jī)械粉碎裝置，如高能球磨機(jī)，將普通 Ti02粉碎，
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