納米的制備技術及工藝-在線瀏覽
2025-06-18 07:59本頁面
【正文】 ? ? ? ? ? CVD法 反應法 ? 原理及工藝流程 該方法是使 TiCl4與水蒸氣在高溫下進行水解反應制備超細與 TiO2粉，其水解化學反應式如下： TiO2 + 4HCl TiCl4 + 2H20 反應 N2+TiCl4 O2 N2 +H2O 尾氣處理 冷卻 顆粒收集及干燥 成品 放空 ? 工藝流程如下 生產(chǎn)控制參數(shù)及具體操作 ? 該方法采用高純 N2為載氣和稀釋氣體，分別將 TiCl4和水蒸氣帶入管式反應器，在氧氣環(huán)境中于高溫下進行反應，以制備超細 TiO2粉。 ? 該生產(chǎn)流程的主要工藝參數(shù)如下表 反應溫度/℃ TiCl4分壓 / kPa H2O分壓 / kPa O2分壓 / kPa 550850 20100 表 TiCl O2和 H2O氣相反應制備超細粉的主要參數(shù) ? 該生產(chǎn)方法影響 TiO2粒徑的主要因素有： TiCl4分壓、水蒸氣分壓、氧分壓和反應溫度。 該方法合成的超細 TiO2粉呈銳鈦礦型結(jié)構(gòu) ? 生產(chǎn) 1Kg超細粉所消耗原料量、原料規(guī)格如下表所示 原料名稱 原料消耗 原料規(guī)格 TiCl4 N2 O2 水蒸氣 Kg m3（標準態(tài)） （標準態(tài)） m3（標準態(tài)） ≥ % ≥ % ≥ % — 表 TiCl O2和 H2O氣相反應制備 TiO2超細粉法所需原料 ? 利用低溫等離子體化學法，將無水 TiCl4通入氧等離子體氣氛中，制備出了粒徑小于 10nm的非晶型超細 TiO2粉體。 實驗表明，隨著反應溫度、 Ti(OR)4進口濃度和停留時間的增加，粒子粒徑增大，分布變寬，產(chǎn)物中金紅石型 TiO2含量下降 氧化法 ? TiCl O2 為原料，制取納米 TiO2的實驗中研究了添加劑 NaCl、 HCl、 KCl、 CsCl對 TiO2粒子的影響。 ? 進一步研究表明： AlCl3是金紅石型轉(zhuǎn)化促進劑， SiCl4則是銳鈦型轉(zhuǎn)化促進劑，并且反應體系中水蒸氣的存在會導致更多的銳鈦型 TiO2的生成。當不添加 AlCl3時，90%的 TiO2是銳鈦型 解 CVD法 ? 用 CWCO2激光為熱解光源， C2H4為光敏劑， Ti(OR) O2 為原料，在連續(xù)流動反應池中，激光束聚焦后與噴嘴噴出的反應氣體垂直交叉，形成高溫反應焰，生成粉體經(jīng)載氣真空泵抽運并收集。 ? 用 CWCO2激光加工成功地合成了粒徑約為 620nm的超細 TiO2粒子。加入適量的 V2O5，能大大降低 TiO2由銳鈦型向金紅石型轉(zhuǎn)化的溫度。將 TiO(OH)2沉淀加入鹽酸溶液，在一定的溫度下加熱生成帶正電荷的透明水合 TiO2溶膠。 有機溶膠經(jīng)回流、減壓蒸餾得到水合 TiO2膠狀膠體，經(jīng)真空干燥及20℃ 、 2h熱處理，可得到透明的超細 TiO2粉顆粒。所得到的顆粒經(jīng)研磨，高溫煅燒 2h即得成品超細 TiO2粉。通過控制水解、煅燒條件，制備出了平均粒徑約為 38nm金紅石型，雜質(zhì)含量小于 106。 將混合物淬冷后，再加入 NaOH溶液 調(diào)節(jié) PH值約為 ，讓固相物沉淀，過濾，濾餅經(jīng)熱處理之后便得到針狀金紅石型，粒徑約為 1050nm。xH2O液膠，并用氣流趕走多余的氨氣。 xH20 Ti02 + xH20 Ti + 3H202 + 20H Ti042 + 4H20 2Ti042 +2H2 + xH20 2Ti02 ? 臨界相流體有近似液體的高密度和高溶劑能，但 低的黏度 和 高擴散率 幾乎與氣體相接近。此法溶液濃度很低，可以避免粒子間的進一步凝集，低壓下超臨界溶液作為氣體被出去，得到干燥的粉末，不再需要液 固分離。此法簡單，但粉體在純度和粒子外形上，還存在不足 TiO2的 結(jié)構(gòu)表征 堿洗時間/h 比表面積/(㎡ /g) 孔容 /(㎝ 3/g) 平均孔徑/nm 11 12 20 72 表 堿洗時間對多孔氧化鈦性能的影響 ? 堿洗時間對多孔氧化鈦聚集體平均顆粒尺寸的影響 表 多孔氧化鈦的熱穩(wěn)定性 煅燒溫度/℃ 比表面積/(㎡ /g) 孔容 /
教學課件相關推薦
鄂ICP備17016276號-1