fe3o4納米顆粒的制備及如何制成磁性強(qiáng)、單分散性好顆粒的研究(已修改)
2025-05-27 21:52 本頁面
【正文】 1 Fe3O4納米顆粒的制備及如何制成磁性強(qiáng)、單分散性好顆粒的研究 School of Chemistry and Chemical Engineering 楊文清 11208120 指導(dǎo)老師：張宇老師 2 提綱： 制備磁性Fe304納米粒子的意義 磁性 Fe3O4納米粒子的制備方法 如何制備磁性強(qiáng)，單分散性好的磁性 Fe3O4納米粒子 3 一、制備磁性 Fe3O4納米顆粒的意義： 納米材料是指具有納米量級的超微粒構(gòu)成的固體物質(zhì)。納米材料在化學(xué)、冶金、電子、航天、生物和醫(yī)學(xué)等領(lǐng)域展現(xiàn)出廣闊的應(yīng)用前景。運(yùn)用于生物醫(yī)學(xué)領(lǐng)域的納米材料被稱之為納米生物材料。其中磁性納米生物材料具有 小尺寸效應(yīng) 、良好的 磁導(dǎo)向性 、 生物相容性 、 生物降解性 和 活性功能基團(tuán) 等特點(diǎn)，可結(jié)合各種功能分子，如酶、抗體、細(xì)胞、 DNA或 RNA等，并利用其磁性進(jìn)行定位、分離和分類，在靶向藥物、酶的固定化、免疫測定、細(xì)胞的分離與分類等方面有著廣泛的研究。 4 小尺寸效應(yīng)： 小尺寸效應(yīng) (Small size effect)，當(dāng)顆粒的尺寸與光波波長、德布羅意波長以及超導(dǎo)態(tài)的相干長度或透射深度等物理特征尺寸相當(dāng)或更小時，晶體周期性的邊界條件將被破壞，非晶態(tài)納米粒子的顆粒表面層附近的原子密度減少，導(dǎo)致聲、光、電、磁、熱、力學(xué)等特性呈現(xiàn)新的物理性質(zhì)的變化稱為小尺寸效應(yīng)。對超微顆粒而言，尺寸變小，同時其比表面積亦顯著增加，從而產(chǎn)生如下一系列新奇的性質(zhì)。 小尺寸效應(yīng) 特殊的光學(xué)性質(zhì) 特殊的熱學(xué)性質(zhì) 特殊的磁學(xué)性質(zhì) 特殊的力學(xué)性質(zhì) 5 磁導(dǎo)向性： 人們發(fā)現(xiàn)鴿子、海豚、蝴蝶、蜜蜂以及生活在水中的趨磁細(xì)菌等生物體中存在超微的磁性顆粒，使這類生物在地磁場導(dǎo)航下能辨別方向，具有回歸的本領(lǐng)。磁性超微顆粒實(shí)質(zhì)上是一個生物磁羅盤，生活在水中的趨磁細(xì)菌依靠它游向營養(yǎng)豐富的水底。通過電子顯微鏡的研究表明，在趨磁細(xì)菌體內(nèi)通常含有直徑約為 2′102微米的磁性氧化物顆粒。小尺寸的超微顆粒磁性與大塊材料顯著的不同，大塊的純鐵矯頑力約為 80安／米，而當(dāng)顆粒尺寸減小到 2′102微米以下時，其矯頑力可增加 1千倍，若進(jìn)一步減小其尺寸，大約小于 6′103微米時，其矯頑力反而降低到零，呈現(xiàn)出超順磁性。利用磁性超微顆粒具有高矯頑力的特性，已作成高貯存密度的磁記錄磁粉，大量應(yīng)用于磁帶、磁盤、磁卡以及磁性鑰匙等。利用超順磁性，人們已將磁性超微顆粒制成用途廣泛的磁性液體。 6 二、磁性 Fe3O4納米粒子的制備方法： 制備方法： 物理方法 化學(xué)方法 真空冷凝法 機(jī)械球磨法 物理粉碎法 共沉淀法 溶膠凝膠法 微乳液法 水熱法 熱分解有機(jī)物法 7 真空冷凝法： 在靶用金屬納米材料制備裝置上進(jìn)行 ,其裝置原理示意圖示于圖。蒸發(fā)冷凝法是物理方法制備納米微粒的一種典型方法。在真空下充入純凈的惰性氣體 (Ar 、He 等 ) ,高頻感應(yīng)加熱使原料蒸發(fā) ,產(chǎn)生原物質(zhì)煙霧 ,惰性氣體的流動驅(qū)動煙霧向下移動 ,并接近冷卻裝置。在蒸發(fā)過程中 ,原物質(zhì)煙霧原子與惰性氣體原子碰撞失去能量而迅速冷卻 ,這種有效的冷卻過程在原物質(zhì)蒸氣中造成很高的局域過飽和而均勻成核 ,在接近冷卻裝置的過程中 ,原物質(zhì)蒸氣首先形成原子團(tuán)簇 ,然后形成單個納米微粒 ,納米微粒隨氣流經(jīng)分級進(jìn)入收集區(qū)內(nèi)而獲得納米粉末。 8 真空冷凝法制備納米微粒的原理圖 1 ——— 惰性氣體(Ar ,He) 。2 ——— 熔化的金屬 。 3 ——— 高頻感應(yīng)線圈 。4 ——— 納米微粒 9 微粒的粒徑 加熱溫度 氣體的流速及壓力 惰性氣體的種類 真空冷凝法微粒粒徑的影響因素： 平均粒徑隨氣體壓力升高而增大 ,隨氣體流速的增大而減小。蒸發(fā)的金屬原子在惰性氣體中擴(kuò)散 ,當(dāng)惰性氣體壓力較高時 ,金屬擴(kuò)散受到較大阻力 ,因而形成較大的粒子 。當(dāng)流速較高時 ,金屬蒸氣的飽和度降低 ,形成的粒子較小。 粒子的粒徑隨加熱溫度升高而增大。（對此，我的理解是加熱溫度升高后，蒸發(fā)的金屬原子增多，在惰性氣體及壓力等一定時，原子團(tuán)聚形成較大粒子的可能性增大了，從而導(dǎo)致粒子的粒徑增大。） 10 機(jī)械球磨法： 用外部機(jī)械力的作用 , 即通過研磨球、研磨罐和顆粒的頻繁碰撞 , 顆粒在球磨過程中被反復(fù)地擠壓、變形、斷裂、焊合閉。隨著球磨過程的延續(xù) , 顆粒表面的缺陷密度增加 , 晶粒逐漸細(xì)化 ,這種外部注入的機(jī)械力化學(xué)能與顆粒的尺寸、形貌及微觀結(jié)構(gòu)密切相關(guān) 。 11 機(jī)械球磨法： 普通球磨法 高能球磨法 是指在球磨機(jī)中 ,將粒度為幾十微米的 Fe3O4粗顆粒通過鋼球之間或鋼球與研磨罐內(nèi)壁之間的撞擊 , 將其破碎成細(xì)顆粒。 是利用高能球磨機(jī)對原料進(jìn)行機(jī)械合金化 , 把原料合成納米尖晶石型鐵氧體。球磨法產(chǎn)物晶粒尺寸不均勻 , 易引入雜質(zhì)。 12 物理粉碎法： 納米物理粉碎是在傳統(tǒng)的機(jī)械粉碎技術(shù)中發(fā)展起來的。這里“粉碎”一詞是指固體物料粒子尺寸由大變小過程的總稱，它包括“破碎”和“粉磨”。破碎是由大料塊變成小料塊的過程，粉磨是由小料塊變成粉體的過程。固體物料粒子的粉碎過程，實(shí)際上就是在粉碎力的作用下固體料塊或粒子發(fā)生變形進(jìn)而破裂的過程。當(dāng)粉碎力足夠大時，力的作用又很迅猛，物料塊或粒子之間瞬間產(chǎn)生的應(yīng)力，大大超過了物料的機(jī)械強(qiáng)度，因而物料發(fā)生了破碎?？梢钥闯鑫锪系幕痉鬯榉绞绞菈核椤⒓羲?、沖擊粉碎和磨碎。 13 同時，溫度升高、表面積變化還會導(dǎo)致表面能變化。因此，粒子中相鄰原子鍵斷裂之前牢固約束的鍵力在粉碎后形成的新表面上很自然地被激活，表面能的增大和機(jī)械激活作用將導(dǎo)致以下幾種變化： 物料粒子受機(jī)械力作用而被粉碎時，還會發(fā)生物質(zhì)結(jié)構(gòu)及表面
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