【文章內(nèi)容簡(jiǎn)介】 前，先進(jìn)行預(yù)熱。經(jīng)過(guò) 一段時(shí)間 ，讓溫度提前加熱到比所需高 50 ℃ 的溫度 ，再把蒸煮罐放入空氣浴 裝置 中，可以使蒸煮罐的溫度迅速上升(大約每分鐘升 3 ℃ )，當(dāng)溫度達(dá)到 90 ℃左右時(shí)溫度上升的趨勢(shì)會(huì)明顯下降。隨后，當(dāng)溫度接近所需溫度時(shí)（與蒸煮溫度 相 差 15 ℃），把空氣浴的 設(shè)定 溫度調(diào)回蒸煮溫度，以防最后保溫階段沖過(guò)蒸煮溫度。 天津科技大學(xué) 20xx 屆本科生畢業(yè)設(shè)計(jì) 11 圖 22 升溫趨勢(shì)圖 （五）預(yù)浸漬 將麥草取出，用快速水分測(cè)定儀測(cè)定其干度， 計(jì)算 上一步預(yù)提取得率，加入 NaOH 和 Na2SO3進(jìn)行預(yù)浸漬。預(yù)浸漬的條件如下： NaOH 用量為 3%， Na2SO3用量為 4%，預(yù)浸漬溫度為 80 ℃，預(yù)浸漬時(shí)間為 30 min。 向裝有一定量麥稈的密封袋中按 3% NaOH 和 4% Na2SO3加入藥品，加蒸餾水使?jié){濃達(dá)到 20%，將密封袋封好，將麥稈和藥品充分地混合均勻后充分浸沒(méi)在水浴 鍋 中，每隔 15 min 揉搓一次，以保證預(yù)浸漬的均勻。預(yù)浸漬時(shí)間達(dá)到 30 min后，迅速取出，開(kāi)始第一段磨漿。 （六） 第一段磨漿 第一段磨漿的 磨漿條件為：磨漿濃度為 20%，磨漿壓力為 兆帕，通汽加熱時(shí)間為 3 min，磨漿時(shí)間為 5 min。 關(guān)閉所有通汽閥門，將蒸煮鍋內(nèi)注滿水，密封好后，加熱， 兆帕小放氣一次以消除鍋體內(nèi)的假壓，同時(shí)排出積存在磨漿室外套中的水，便于升溫。之后關(guān)閉所有的通汽閥門，繼續(xù)加熱直至鍋體內(nèi)的壓力達(dá)到所需要求為止。 將經(jīng)過(guò)預(yù)浸漬的麥稈均勻 地 放入壓力磨漿機(jī)的磨漿室內(nèi)，將蓋封好，打開(kāi)通氣閥門，給磨漿室和外套加熱。然后開(kāi)始給磨漿室內(nèi)加壓，調(diào)節(jié)通汽閥門，使磨漿室內(nèi)的蒸汽壓力為 兆帕，維持 3 min。通汽加壓結(jié)束后，立即關(guān)閉所 有的通汽閥門，打開(kāi)電源開(kāi)始磨漿，磨漿時(shí)間為 5 min。磨漿結(jié)束后，打開(kāi)前蓋閥門放氣，待磨漿室內(nèi)的壓力降到常壓后，開(kāi)蓋，將磨好的漿料取出，迅速進(jìn)行第二段磨漿。 （ 七 ） 第二段磨漿 第二段磨漿是用常壓磨漿機(jī)進(jìn)行的，可以調(diào)節(jié)兩磨盤(pán)間的間隙，從而調(diào)節(jié)磨天津科技大學(xué) 20xx 屆本科生畢業(yè)設(shè)計(jì) 12 漿的程度。 第二段磨漿與第一段磨漿濃度相當(dāng)，漿濃都在 20%。 常壓磨漿機(jī)需要提前預(yù)熱 40 min，之后調(diào)節(jié)常壓磨漿機(jī)的磨盤(pán)間隙為 mm，打開(kāi)冷卻水和磨漿機(jī)開(kāi)關(guān)，將第一段磨漿磨好的漿料緩慢均勻的加入磨漿機(jī)內(nèi)進(jìn)行磨漿，將磨好的漿收集起來(lái)，平衡水分，等待下一步處理。 （ 八 ） 消潛 根據(jù)漿料的干度算出漿料的絕干量根據(jù)漿濃算出所需要的水量，后把漿放入桶中，在 3%漿濃， 95 ℃的條件下消潛 40 min 后即可進(jìn)行下一步。 （ 九 ） 篩選 將消潛后的漿料，疏解之后用方形振動(dòng)篩來(lái)進(jìn)行篩選，篩板選用 mm 的篩縫。將篩后的漿渣再篩 1 至 2 次，把漿渣收集起來(lái)，放入稱量瓶（事先已經(jīng)在105177。 2 ℃條件下恒重 4 小時(shí)）中，置于烘箱中，于 105177。2 ℃條件下烘干至恒重，以測(cè)定漿渣的含量。將收集到的良漿，甩干儲(chǔ)存于密封袋中，置于冷庫(kù)中冷藏。 （ 十 ） 打漿和葡萄糖含量測(cè)定 打漿用 PFI 打漿機(jī)進(jìn) 行，打漿條件是：漿濃 10%，絕干 30 g 進(jìn)行打漿。 將冷藏的漿料取出，用快速水分測(cè)定儀測(cè)定水分含量，然后稱取絕干 30 g漿料（另取 2 g 絕干漿料測(cè)定初始打漿度），加水調(diào)節(jié)濃度到 2%后 進(jìn)行 10000 轉(zhuǎn)疏解后甩干并調(diào) 節(jié) 漿濃到 10%。將調(diào)好的漿料放入 PFI 打漿機(jī)內(nèi)，啟動(dòng)打漿，打到一定轉(zhuǎn)數(shù)后，停止打漿，取出 20 g 漿料再測(cè)定打漿度，若打漿度達(dá)到 65177。5 176。SR，則漿料已經(jīng)符合要求；若不足，則繼續(xù)打漿，直至達(dá)到要求為止；若超過(guò) 70 176。SR，則另取漿料重新打漿。 在 500 mL 錐形瓶中加入 200 mL， pH 為 的 乙酸 乙酸鈉緩沖溶液，二糖酶和內(nèi)切酶用量為 700 IU/g 和 257 IU/g，底物濃度為 %（質(zhì)量濃度），溫度50 ℃，搖床轉(zhuǎn)速為 160 r/min，水解時(shí)間為 90 h。分別過(guò) h， h， 1 h， 1 h，1 h， 2 h， 12 h， 12 h， 12 h， 12 h， 12 h， 12 h,從錐形瓶中取出 mL 水解液，置于沸水中煮 5 min，使酶失活，待冷卻至室溫后測(cè) 定 葡萄糖含量。用生物傳感分析儀測(cè)定葡萄糖的濃度。 第四節(jié) 方法 一、試樣的組分分析方法 （一）試樣制備： 按照 GB/T — 1993 進(jìn)行原料分析試樣的采取。 （二）水分測(cè)定 按照 GB/T — 1993 進(jìn)行造紙?jiān)纤值臏y(cè)定。 （三）灰分測(cè)定 按照 GB/T — 1993 進(jìn)行造紙?jiān)系幕曳趾繙y(cè)定。 天津科技大學(xué) 20xx 屆本科生畢業(yè)設(shè)計(jì) 13 （四）抽出物含量測(cè)定 參照 GB/T — 1994 的方法進(jìn)行造紙?jiān)系某槌鑫锖繙y(cè)定。 （五）綜纖維素含量測(cè)定 采用亞氯酸鈉法測(cè)定綜纖維素，按照 GB/T — 1995 的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)流程進(jìn)行。 （六）聚戊糖含量的測(cè)定 參照 GB/T — 1994 的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)流程進(jìn)行造紙?jiān)系木畚焯呛繙y(cè)定。 （七）酸不溶木素含量的測(cè)定 參照 GB/T — 1994的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)流程進(jìn)行造紙?jiān)系乃岵蝗苣舅睾康臏y(cè)定。 （八） 酸溶木素含量的測(cè)定 參照 GB/T10337— 1989的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法測(cè)定造紙?jiān)现械乃崛苣舅氐暮俊? 二、預(yù)提取液分析與測(cè)定 （一）預(yù)提取液組分分析 （ 1）取 1 mL用酸處理過(guò)的麥草得到的預(yù)提取液，提取液先通過(guò) nm微孔濾膜； 后用高效液相色譜 (HPLC)可測(cè)定葡萄糖、木糖、乙酸和糠醛濃度。重復(fù)實(shí)驗(yàn)三次，并計(jì)算平均值 。 （ 2）取 1 mL用堿處理過(guò)的麥草得到的預(yù)提取液，用 4%H2SO4調(diào)節(jié) pH值到1~3，先通過(guò) nm微孔濾膜；然后 用高效液相色譜 (HPLC)可測(cè)定葡萄糖、木糖、乙酸和糠醛濃度。重復(fù)實(shí)驗(yàn)三次，并計(jì)算平均值 。 （二）液相色譜分析條件 色譜柱： Biorad Aminex HPX87H； 檢測(cè)器：示差折光檢測(cè)器； 流動(dòng)相： mol/L H2SO4； 流速： mL/min； 進(jìn)樣量： 10 μL。 （三 ）溶液的配置 （ 1） 20 mg/mL 標(biāo)準(zhǔn)母液：準(zhǔn)確稱取 2 g（精確到 g）經(jīng)過(guò)干燥至恒重的葡萄糖分別用純凈水定容 于 1000 mL 的容量 瓶中。 （ 2） 4 mg/mL 標(biāo)準(zhǔn)葡萄糖溶液，用移液管準(zhǔn)確吸取 mL 葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)母液，用純凈水定容于 10 mL 容量瓶中。 （ 3） 2 mg/mL 標(biāo)準(zhǔn)葡萄糖溶液，用移液管準(zhǔn)確吸取 mL 葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)母液，用純凈水定容于 10 mL 容量瓶中。 （ 4） 1 mg/mL 標(biāo)準(zhǔn)葡萄糖溶液，用移液管準(zhǔn)確吸取 mL 葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)母液，用純凈水定容于 10 mL 容量瓶中。 （ 5） mg/mL 標(biāo)準(zhǔn)葡萄糖溶液，用移液管準(zhǔn)確吸取 mL 葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)母液，天津科技大學(xué) 20xx 屆本科生畢業(yè)設(shè)計(jì) 14 用純凈水定容于 10 mL 容量瓶中。 （ 6） mg/mL 標(biāo)準(zhǔn)葡萄糖溶液，用移液管準(zhǔn)確吸取 mL 葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)母液，用純凈水定容于 10 mL 容量瓶中。 （ 7） mg/mL 標(biāo)準(zhǔn)葡萄糖溶液，用移液管準(zhǔn)確吸取 mL 葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)母液，用純凈水定容于 10 mL 容量瓶中。 （ 8） mg/mL 標(biāo)準(zhǔn)葡萄糖溶液，用移液管準(zhǔn)確吸取 mL 葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)母液，用純凈水定容于 10 mL 容量瓶中。 （四 ） 葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制 配置好的 mg/mL， mg/mL， mg/mL， mg/mL， 1 mg/mL，2 mg/mL， 4 mg/mL 的葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液，分別進(jìn)行液相色譜分析，得到各種葡萄糖濃度所對(duì)應(yīng)的色譜峰面積。以峰面積為橫坐標(biāo)，以葡萄糖濃度為縱坐標(biāo)繪制葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。 y = 0 . 7 8 6 1 x + 0 . 0 0 0 6R2 = 1y = 0 . 7 9 1 6 x + 0 . 0 0 1 2R2 = 1y = 0 . 7 3 3 5 x + 0 . 0 0 1 7R2 = 10 1 2 3 4 5 6峰面積* 105濃度（mg/g)葡萄糖木糖阿拉伯糖 圖 23 葡萄糖，木糖，阿拉伯糖標(biāo)準(zhǔn)曲線 （五） 計(jì)算方法 水解液中葡萄糖質(zhì)量（ g） =葡萄糖濃度（ mg/mL） 體積 （ 21） 酶水解轉(zhuǎn)化率 =（ 水解液葡萄糖 含量 /底物 葡萄糖含量） 100% （ 22） 第五節(jié) 結(jié)果與討論 一、麥草的預(yù)提取率及最終得率 麥草的化學(xué)法預(yù)處理有三大類 ：酸預(yù)處理法，堿預(yù)處理法和有機(jī)溶 劑預(yù)處理法。本實(shí)驗(yàn)分別用三種不同的預(yù)處理方式對(duì)麥草進(jìn)行預(yù)處理（ 硫酸、氫氧化鈉、乙酸），從表 25 中可以看出，經(jīng)過(guò)預(yù)處理的六組麥草都有一定的預(yù)提取率，不同條件下麥草的 預(yù)提取率差別較大，選擇合適的預(yù)處理?xiàng)l件可以有效的增大預(yù)提天津科技大學(xué) 20xx 屆本科生畢業(yè)設(shè)計(jì) 15 取率。本實(shí)驗(yàn)中 麥草最終的得率 均 小于空白樣，說(shuō)明經(jīng)過(guò)預(yù)處理后的麥草或多或少的轉(zhuǎn)化為了其他物質(zhì)，分離出去。其中預(yù)處理效果最強(qiáng)的是堿預(yù)處理，實(shí)驗(yàn)中可以很明顯的觀察到堿預(yù)處理過(guò)的麥稈成近乎漿狀，預(yù)處理液為黑色。而同為堿法預(yù)處理，堿濃度、溫度和保溫時(shí)間都會(huì)影響預(yù)處理的程 度。想要加強(qiáng)預(yù)處理程度可以適當(dāng)加強(qiáng)堿濃度，延長(zhǎng)保溫時(shí)間，提高蒸煮溫度。其次是加入硫酸的麥草，麥草的形狀明顯發(fā)生變化，預(yù)處理液為黃色。同是酸預(yù)處理，在更高的蒸煮溫度和保溫時(shí)間下的預(yù)提取率比低溫，高濃下預(yù)提取率明顯高出一大截。加入有機(jī)溶劑乙酸的麥草預(yù)處理效果最差，麥草形狀變化不明顯，發(fā)硬，預(yù)處理液是淺黃色。同樣經(jīng)過(guò)預(yù)浸漬、一段壓力磨、二段常壓磨、消潛、篩選后，最終的得率與之前相反，用堿預(yù)處理法的麥草得率最低，加入硫酸的麥草得率次之，而加入乙酸的得率最高?？梢钥闯鰤A預(yù)處理的效果是非常好的，受溫度影響不大，而酸預(yù)處 理法和有機(jī)溶劑預(yù)處理法受溫度的影響非常大，低溫時(shí)的預(yù)提取率很低。但是酸高溫時(shí)的預(yù)提取率卻很高。綜合考慮藥品成本、預(yù)提取率、最終得率、時(shí)間等因素，工廠選取預(yù)處理方式最好是酸法預(yù)處理。 表 25 麥草預(yù)處理?xiàng)l件、預(yù)提取率、最終得率 序號(hào) 藥品用量 溫度 ℃ 保溫時(shí)間 min 預(yù)提取 率 % 最終得 率 % 空白 無(wú) 0 0 A1 60% HAc(v/v)， % H2SO4 (w/w) 115 ℃ 90 A2 60% HAc (v/v) 115 ℃ 90 B1 15% NaOH (w/w) 130 ℃ 30 B2 10% NaOH (w/w) 150 ℃ 50 C1 % H2SO4 (w/w) 130 ℃ 30 C2 % H2SO4 (w/w) 150 ℃ 50 二、 預(yù)提取液中組分的液相測(cè)定 從表 26中可以看出，通過(guò)酸法預(yù)處理和堿法預(yù)處理后，對(duì)預(yù)提取液進(jìn)行液相處理。大部分的半纖維素都轉(zhuǎn)化為木糖，少部 分轉(zhuǎn)化成葡萄糖。同樣是酸預(yù)處理，高溫預(yù)處理會(huì)使預(yù)處理液中的葡萄糖濃度上升，木糖濃度上升。半纖維素轉(zhuǎn)化成單糖的比例上升。而對(duì)于堿法預(yù)處理，也是高溫能夠使半纖維素轉(zhuǎn)化單糖的比例高。建議工廠中提高半纖維轉(zhuǎn)化率可以提高預(yù)處理的溫度。 天津科技大學(xué) 20xx 屆本科生畢業(yè)設(shè)計(jì) 16 表 26 預(yù)提取液組分的液相測(cè)定 預(yù)處理?xiàng)l件 預(yù)處理液中葡萄糖 （ %對(duì)原料麥草） 預(yù)處理液中木糖 （ %對(duì)原料麥草） 阿拉伯糖 （ %對(duì)原料麥草） 130 ℃， % H2SO4 (w/w)， 30 min 150 ℃， % H2SO4 (w/w)， 50 min 130 ℃， 15% NaOH (w/w)， 30 min 150 ℃， 10% NaOH (w/w)， 50 min 三、 水解液中固含量的測(cè)定 從固含量的測(cè)定可以看出，堿預(yù)處理過(guò)的麥草水解液中的固含量很高。其次，從表中可以很明顯的看出，溫度也是決定固含量的一個(gè)重要指