【文章內(nèi)容簡介】 。 烏氏粘度計如圖 ： 太原工業(yè)學(xué)院畢業(yè)論文 12 圖 烏氏粘度計 測定高聚 摩爾質(zhì)量的方法很多，而不同方法所得平均摩爾質(zhì)量也有所不同。比較起來，粘度法設(shè)備簡單，操作方便，并有很好的實驗精度，是常用的方法之一。用該法求得的摩爾質(zhì)量成為粘均摩爾質(zhì)量。 由于特定粘度與高分子的粘均分子量有密切的關(guān)系，因而特性粘度也就成了一個很重要分子量表征參數(shù) M。 2. 烏氏粘度計測分子量步驟 （ 1）根據(jù)實驗需要將恒溫槽溫度調(diào)節(jié)至 30177。 ℃。 （ 2）洗滌粘度計 先用 NMP 灌入粘度計中浸洗除去留在粘度計中的聚合物，尤其是毛細管部分要反復(fù)用溶劑清洗，洗畢，將 NMP 溶液倒入 回收瓶中，再用洗液、自來水、蒸餾水洗滌粘度計，最后烘干。 （ 3）配制聚合物溶液 準確稱取 PAA 放入清潔干燥的容量瓶中，在量筒中倒入約 25mlNMP，先將一半的 NMP倒入含 PAA 的容量瓶中，攪拌致使其溶解均勻，用移液管將其移入粘度計中，再將另一半的 NMP 倒入容量瓶中，攪拌，移入粘度計， 將粘度計垂直固定于恒溫水浴中 待測。 （ 4）測定溶劑的流出時間 用手捏住 C 管管口，使之不通氣，在 B 管用洗耳球?qū)⑷軇?E 球經(jīng)毛細管、 M2球吸入 M1 球，然后先松開洗耳球后，再松開 C 管，讓 C 管通大氣。用秒表準確地測出液面 流經(jīng) a 線與 b 線之間所需的時間，并記錄。重復(fù)上述操作三次，每次測定相差不大于 s。取三次的平均值為 t0，即為溶劑的流出時間。 （ 5）溶液流出時間的測定 （ a）測定 t0 后，將粘度計中的 NMP 倒入回收瓶，并將粘度計烘干，用干凈的移太原工業(yè)學(xué)院畢業(yè)論文 13 液管吸取已恒溫好的被測溶液 25ml，移入粘度計，恒溫 3 分鐘，按前面的步驟，測定溶液（濃度 c1）的流出時間 t1。 中、高粘度測法相同。 （ 6）粘度計洗滌 測量完畢后，取出粘度計，將溶液倒入回收瓶，用純?nèi)軇┓磸?fù)清洗幾次，烘干，并用熱洗液裝滿，浸泡數(shù)小時后倒去洗液，再用自來水，蒸餾水沖洗，烘干備用。 3. 分子量的計算公式 按下式計算特性粘數(shù)： ? r =0TT 〈 1〉 1?? rsp ?? 〈 2〉 〔 ?〕 =C1 )ln(2 rsp ?? ? 〈 3〉 〔 ?〕＝ K 〈 4〉 C— 為供試液的濃度 (g／ dl)。 K— 常數(shù)，隨著分子量和溫度的增加略有減小； K= α — 常數(shù)，取決于溫度和體系的性質(zhì)。在 ～ 1 之間。在 θ 狀態(tài)時為 ，一般為 。 r? — 相對粘度，溶液粘度對溶劑粘度的相對值。 sp? — 增比粘度，反映了高分子與高分子之間，純?nèi)軇┡c高分子之間的內(nèi)摩擦效應(yīng) 。 〔 η 〕 — 特性粘度，反映了高分子與溶劑分子之間的內(nèi)摩擦 。 3. 數(shù)據(jù)結(jié)果 見表 和 ① 純?nèi)軇?T 0（ s） = 表 低、中粘度 PAA的分子量 C值 (g/dl) T （ s） 相對粘度r? 增比粘度sp? 特性粘度〔 ?〕 分子量 M （ ） 太原工業(yè)學(xué)院畢業(yè)論文 14 ② 純?nèi)軇?T （ s） = 表 高粘度 PAA的分子量 將 PAA制備成 PI 粉末 1 沉 析和抽濾原理 利用壓力差原理設(shè)置，濾紙作為層析的載體，將由在加熱煲溫度 180190C0 、無氧條件下，反應(yīng) 3小時后的溶液，通過壓力吸附，將其液體吸走，留下粉末的方式。 2 層析和抽濾步驟 （ 1）將量取配置同等比例的溶液（ PA=40ml NMP=40ml），充分混合，倒入三角燒瓶中，將三角燒瓶固定于鐵架臺上，放入磁力攪拌器，打開加熱套，將加熱套調(diào)至溫度 180200 C0 ，調(diào)好攪拌速度。 （ 2）從三角燒瓶一端通入氮氣，排盡燒瓶中的氧，從另一端插入冷卻回流裝置，將燒瓶移入加熱套中，待溫度穩(wěn)定后開始計時，反應(yīng)約 3小時。 （ 3）三小時后停止加熱，將溶液涼致室溫，進行第一次真空抽濾，之后將塊狀物放入燒杯中，加入適量的乙醇使其溶解，然后進行第二次真空抽濾。將抽濾出的固體放入容器中以待烘干。 3 烘干及研磨 調(diào)節(jié)烘箱溫度 50C0 ，將濕粉末放入烘箱中，恒溫 3 小時。取出冷卻后，依次在研缽中研磨出粉末，密封保存于有干燥劑的密閉容器中待用。 復(fù)合材料板材 的制備及樣條制備 配料及混合 C值 (g/dl) T（ s） 相對粘度r? 增比粘度sp? 特性粘度〔 ?〕 分子量 M （ ） 太原工業(yè)學(xué)院畢業(yè)論文 15 按照表 對 各組分 物料進行稱量配置，并將其全部倒入高速混合機中在室溫下混合 35分鐘，使各組分混合均勻。 其中各組 PI添加量見 表 。 原材料的混煉 根據(jù)操作規(guī)程， 先將 兩輥間距調(diào)零，易于加熱， 待輥溫升 至 165C0 時 ,將輥距調(diào)至 23mm， 調(diào)電壓，使輥溫保持在 160℃ 165℃， 起動開關(guān)，將混合好的預(yù)混料倒入兩輥之間 ，回?zé)?23 次對其預(yù)混料預(yù)熱，調(diào)節(jié)輥距使預(yù)混料充分混合，混煉約 15 分鐘左右，觀察預(yù)混料是否混合均勻，手摸不顯毛粒，表面光滑具有一定的強度，調(diào)節(jié)輥距，使預(yù)混料出輥時，盡 量薄，利于壓制成型。利用不同配方原料，重復(fù)以上混合步驟，得出各組 混料。 復(fù)合材料的壓延成型 根據(jù) PVC 性能 ，將壓力機溫度調(diào)至 170 C0 177。 5C0 ，選用 4mm 左右的模板，把已經(jīng)輥壓出的薄片，交錯放入 模具中（已經(jīng)預(yù)熱的 ）， 閉模 ， 放氣三次， 恒溫、恒壓于～ 約 30min，開模冷卻至約 50℃ 以下，脫模取出 PVC/PI 板材制品 待制樣 。 復(fù)合材料 樣條的制備 （ 1）沖擊樣條：萬能制樣機切出長約 100mm，寬約 10mm 的樣條。然后用缺口制樣機對每個樣條打出 2mm的缺口。 （ 2）拉伸樣條：先用萬能制樣機切出長約 150mm，寬約 15mm 的樣條，再在啞鈴型制樣機上制出拉伸樣條。 （ 3）燃燒樣條：萬能制樣機切出長約 130mm，寬約 13mm 的樣條。 要求：試樣表面平整、無氣泡、裂紋、分層、明顯雜質(zhì)和加工損傷等缺陷。對于各項異性的板材，從不同方向， 每組每種樣條至少制三個 。 太原工業(yè)學(xué)院畢業(yè)論文 16 3 實驗分析與討論 實驗項目 懸臂梁沖擊實驗及分析 實驗原理 實驗設(shè)如圖 根據(jù)實驗規(guī)程，將擺錘從鉛錘位置旋轉(zhuǎn)至支錘軸上，揚角 ? ，此時擺錘獲得一定的位能，如任其自由落下，則此位能轉(zhuǎn)化為動能而將試樣沖斷。沖斷試樣后，擺錘以剩余能量升到某一高度，升角為? 。根據(jù)能量關(guān)系： WL(cos? － cos? )= A 1 ak = b EA ?? （㎏ ? ㎝∕㎝ ） 2 A— 沖擊強度 △ E— 能量修正值忽略 b— 缺口處試樣寬度 mm. 缺口沖擊實驗最終計算公式： ak= Ekbxdk Ek— 缺口樣條吸收的沖擊能量 J B — 試樣寬度 mm dk —— 缺口試樣缺口處剩余厚度 mm 拉力實驗測試 1 制備樣條長約 150mm 細頸寬度 10mm 平行間距 72mm。 2 調(diào)試好 LT500 型拉力試驗機夾好樣條。 3 調(diào)節(jié)拉伸速率為 100mm/min 4 開動機器 5 記錄數(shù)據(jù) 圖 沖擊儀 太原工業(yè)學(xué)院畢業(yè)論文 17 氧指數(shù)實 驗原理及分析 熱重實驗原理 物質(zhì)燃燒時 ,需要消耗大量的氧氣 ,不同的可燃物 ,燃燒時需要消耗的氧氣量不同 ,通過對物質(zhì)燃燒過程中消耗最低氧氣量的測定 ,計算出物質(zhì)的氧指數(shù)值 ,可以評價物質(zhì)的燃燒性能。所謂氧指數(shù)，是指在規(guī)定的試驗條件下，試樣在氧氮混合氣流中，維持平穩(wěn)燃燒（即進行有焰燃燒）所需的最低氧氣濃度，以氧所占的體積百分數(shù)的數(shù)值表示（即在該物質(zhì)引燃后，能保持燃燒 50mm長或燃燒時間 3min時所需要的氧、氮混合氣體中最低氧的體積百分比濃度）。作為判斷材料在空氣中與火焰接觸時燃燒的難易程度非常有效。一般認為， OI27 的屬易燃材料 ,27≤ OI32 的屬可燃材料 ,OI≥ 32 的屬難燃材料。 M606 型氧指數(shù)測定儀，是用來測定物質(zhì)燃燒過程中所需氧的體積百分比。該儀器適用于塑料、橡膠、纖維 、泡沫塑料及各種固體的燃燒性能的測試，準確性、重復(fù)性好。 熱重實驗 方法 氧指數(shù)的測試方法，就是把一定尺寸的試樣用試樣夾垂直夾持于透明燃燒筒內(nèi)，其中有按一定比例混合的向上流動的氧氮氣流。點著試樣的上端，觀察隨后的燃燒現(xiàn)象，記錄持續(xù)燃燒時間或燃燒過的距離，試樣的燃燒時間超過 3min或火焰前沿超過 50mm標線時，就降低氧濃度，試樣的燃燒時間不足 3min 或火焰前沿不到標線時，就增加氧濃度，如此反復(fù)操作，從上下兩側(cè)逐漸接近規(guī)定值，至兩者的濃度差小于％。氧指數(shù)法是在實驗室條件下評價材料燃燒性能的一種方法，它可以對窗簾幕布、木材等許多新型裝飾材料的燃燒性能作出準確、快捷的檢測評價。 熱重實驗 熱重實驗原理 1. 熱重分析儀 主要由天平、爐子、程序控溫系統(tǒng)、記錄系統(tǒng)等幾個部分構(gòu)成。 2. 熱重分析 方法 最常用的測量的原理有兩種，即變位法和零位法。所謂變位法，是根據(jù)天平梁傾斜度與質(zhì)量變化成比例的關(guān)系，用差動變壓器等檢知傾斜度，并自動記錄。零位法是采用差動變壓器法、光學(xué)法測定天平梁的傾斜度，然后去調(diào)整安裝在天平系統(tǒng)太原工業(yè)學(xué)院畢業(yè)論文 18 和磁場中線圈的電 流，使線圈轉(zhuǎn)動恢復(fù)天平梁的傾斜，即所謂零位法。由于線圈轉(zhuǎn)動所施加的力與質(zhì)量變化成比例，這個力又與線圈中的電流成比例，因此只需測量并記錄電流的變化，便可得到質(zhì)量變化的曲線。 熱重分析步驟 1. 稱量 510mg 左右試樣，記錄實際重量，標定后序號，放置坩堝中。 2. 啟動熱重分析儀，點擊采集試樣，設(shè)置試樣名稱 PVC/PI，試樣序號 ?? ，試樣重量，實驗員姓名，添加升溫速率 min100C ，最高溫度 900Co ,保溫時間 0，確定后開始采集。 3. 熱重分析調(diào)試大約 15min，當實驗結(jié)束后保存圖樣，取出坩堝，通入冷卻水，開始冷卻，至到 60 Co 以下，重復(fù)以上步驟，獲得其他試樣分解時圖樣 。 掃描電鏡實驗 儀器中 電子槍發(fā)射電子束， 電子束 經(jīng)過幾級電磁透鏡縮小后，到達樣品，激發(fā)樣品中的二次電子，二次電子被探測器接收，通過信號處理并調(diào)制顯示器上一個像素發(fā)光，由于電子