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正文內(nèi)容

pvcpi復合材料的研究_畢業(yè)論文(編輯修改稿)

2024-10-07 16:42 本頁面
 

【文章內(nèi)容簡介】 。 烏氏粘度計如圖 : 太原工業(yè)學院畢業(yè)論文 12 圖 烏氏粘度計 測定高聚 摩爾質(zhì)量的方法很多,而不同方法所得平均摩爾質(zhì)量也有所不同。比較起來,粘度法設(shè)備簡單,操作方便,并有很好的實驗精度,是常用的方法之一。用該法求得的摩爾質(zhì)量成為粘均摩爾質(zhì)量。 由于特定粘度與高分子的粘均分子量有密切的關(guān)系,因而特性粘度也就成了一個很重要分子量表征參數(shù) M。 2. 烏氏粘度計測分子量步驟 ( 1)根據(jù)實驗需要將恒溫槽溫度調(diào)節(jié)至 30177。 ℃。 ( 2)洗滌粘度計 先用 NMP 灌入粘度計中浸洗除去留在粘度計中的聚合物,尤其是毛細管部分要反復用溶劑清洗,洗畢,將 NMP 溶液倒入 回收瓶中,再用洗液、自來水、蒸餾水洗滌粘度計,最后烘干。 ( 3)配制聚合物溶液 準確稱取 PAA 放入清潔干燥的容量瓶中,在量筒中倒入約 25mlNMP,先將一半的 NMP倒入含 PAA 的容量瓶中,攪拌致使其溶解均勻,用移液管將其移入粘度計中,再將另一半的 NMP 倒入容量瓶中,攪拌,移入粘度計, 將粘度計垂直固定于恒溫水浴中 待測。 ( 4)測定溶劑的流出時間 用手捏住 C 管管口,使之不通氣,在 B 管用洗耳球?qū)⑷軇?E 球經(jīng)毛細管、 M2球吸入 M1 球,然后先松開洗耳球后,再松開 C 管,讓 C 管通大氣。用秒表準確地測出液面 流經(jīng) a 線與 b 線之間所需的時間,并記錄。重復上述操作三次,每次測定相差不大于 s。取三次的平均值為 t0,即為溶劑的流出時間。 ( 5)溶液流出時間的測定 ( a)測定 t0 后,將粘度計中的 NMP 倒入回收瓶,并將粘度計烘干,用干凈的移太原工業(yè)學院畢業(yè)論文 13 液管吸取已恒溫好的被測溶液 25ml,移入粘度計,恒溫 3 分鐘,按前面的步驟,測定溶液(濃度 c1)的流出時間 t1。 中、高粘度測法相同。 ( 6)粘度計洗滌 測量完畢后,取出粘度計,將溶液倒入回收瓶,用純?nèi)軇┓磸颓逑磶状?,烘干,并用熱洗液裝滿,浸泡數(shù)小時后倒去洗液,再用自來水,蒸餾水沖洗,烘干備用。 3. 分子量的計算公式 按下式計算特性粘數(shù): ? r =0TT 〈 1〉 1?? rsp ?? 〈 2〉 〔 ?〕 =C1 )ln(2 rsp ?? ? 〈 3〉 〔 ?〕= K 〈 4〉 C— 為供試液的濃度 (g/ dl)。 K— 常數(shù),隨著分子量和溫度的增加略有減小; K= α — 常數(shù),取決于溫度和體系的性質(zhì)。在 ~ 1 之間。在 θ 狀態(tài)時為 ,一般為 。 r? — 相對粘度,溶液粘度對溶劑粘度的相對值。 sp? — 增比粘度,反映了高分子與高分子之間,純?nèi)軇┡c高分子之間的內(nèi)摩擦效應 。 〔 η 〕 — 特性粘度,反映了高分子與溶劑分子之間的內(nèi)摩擦 。 3. 數(shù)據(jù)結(jié)果 見表 和 ① 純?nèi)軇?T 0( s) = 表 低、中粘度 PAA的分子量 C值 (g/dl) T ( s) 相對粘度r? 增比粘度sp? 特性粘度〔 ?〕 分子量 M ( ) 太原工業(yè)學院畢業(yè)論文 14 ② 純?nèi)軇?T ( s) = 表 高粘度 PAA的分子量 將 PAA制備成 PI 粉末 1 沉 析和抽濾原理 利用壓力差原理設(shè)置,濾紙作為層析的載體,將由在加熱煲溫度 180190C0 、無氧條件下,反應 3小時后的溶液,通過壓力吸附,將其液體吸走,留下粉末的方式。 2 層析和抽濾步驟 ( 1)將量取配置同等比例的溶液( PA=40ml NMP=40ml),充分混合,倒入三角燒瓶中,將三角燒瓶固定于鐵架臺上,放入磁力攪拌器,打開加熱套,將加熱套調(diào)至溫度 180200 C0 ,調(diào)好攪拌速度。 ( 2)從三角燒瓶一端通入氮氣,排盡燒瓶中的氧,從另一端插入冷卻回流裝置,將燒瓶移入加熱套中,待溫度穩(wěn)定后開始計時,反應約 3小時。 ( 3)三小時后停止加熱,將溶液涼致室溫,進行第一次真空抽濾,之后將塊狀物放入燒杯中,加入適量的乙醇使其溶解,然后進行第二次真空抽濾。將抽濾出的固體放入容器中以待烘干。 3 烘干及研磨 調(diào)節(jié)烘箱溫度 50C0 ,將濕粉末放入烘箱中,恒溫 3 小時。取出冷卻后,依次在研缽中研磨出粉末,密封保存于有干燥劑的密閉容器中待用。 復合材料板材 的制備及樣條制備 配料及混合 C值 (g/dl) T( s) 相對粘度r? 增比粘度sp? 特性粘度〔 ?〕 分子量 M ( ) 太原工業(yè)學院畢業(yè)論文 15 按照表 對 各組分 物料進行稱量配置,并將其全部倒入高速混合機中在室溫下混合 35分鐘,使各組分混合均勻。 其中各組 PI添加量見 表 。 原材料的混煉 根據(jù)操作規(guī)程, 先將 兩輥間距調(diào)零,易于加熱, 待輥溫升 至 165C0 時 ,將輥距調(diào)至 23mm, 調(diào)電壓,使輥溫保持在 160℃ 165℃, 起動開關(guān),將混合好的預混料倒入兩輥之間 ,回煉 23 次對其預混料預熱,調(diào)節(jié)輥距使預混料充分混合,混煉約 15 分鐘左右,觀察預混料是否混合均勻,手摸不顯毛粒,表面光滑具有一定的強度,調(diào)節(jié)輥距,使預混料出輥時,盡 量薄,利于壓制成型。利用不同配方原料,重復以上混合步驟,得出各組 混料。 復合材料的壓延成型 根據(jù) PVC 性能 ,將壓力機溫度調(diào)至 170 C0 177。 5C0 ,選用 4mm 左右的模板,把已經(jīng)輥壓出的薄片,交錯放入 模具中(已經(jīng)預熱的 ), 閉模 , 放氣三次, 恒溫、恒壓于~ 約 30min,開模冷卻至約 50℃ 以下,脫模取出 PVC/PI 板材制品 待制樣 。 復合材料 樣條的制備 ( 1)沖擊樣條:萬能制樣機切出長約 100mm,寬約 10mm 的樣條。然后用缺口制樣機對每個樣條打出 2mm的缺口。 ( 2)拉伸樣條:先用萬能制樣機切出長約 150mm,寬約 15mm 的樣條,再在啞鈴型制樣機上制出拉伸樣條。 ( 3)燃燒樣條:萬能制樣機切出長約 130mm,寬約 13mm 的樣條。 要求:試樣表面平整、無氣泡、裂紋、分層、明顯雜質(zhì)和加工損傷等缺陷。對于各項異性的板材,從不同方向, 每組每種樣條至少制三個 。 太原工業(yè)學院畢業(yè)論文 16 3 實驗分析與討論 實驗項目 懸臂梁沖擊實驗及分析 實驗原理 實驗設(shè)如圖 根據(jù)實驗規(guī)程,將擺錘從鉛錘位置旋轉(zhuǎn)至支錘軸上,揚角 ? ,此時擺錘獲得一定的位能,如任其自由落下,則此位能轉(zhuǎn)化為動能而將試樣沖斷。沖斷試樣后,擺錘以剩余能量升到某一高度,升角為? 。根據(jù)能量關(guān)系: WL(cos? - cos? )= A 1 ak = b EA ?? (㎏ ? ㎝∕㎝ ) 2 A— 沖擊強度 △ E— 能量修正值忽略 b— 缺口處試樣寬度 mm. 缺口沖擊實驗最終計算公式: ak= Ekbxdk Ek— 缺口樣條吸收的沖擊能量 J B — 試樣寬度 mm dk —— 缺口試樣缺口處剩余厚度 mm 拉力實驗測試 1 制備樣條長約 150mm 細頸寬度 10mm 平行間距 72mm。 2 調(diào)試好 LT500 型拉力試驗機夾好樣條。 3 調(diào)節(jié)拉伸速率為 100mm/min 4 開動機器 5 記錄數(shù)據(jù) 圖 沖擊儀 太原工業(yè)學院畢業(yè)論文 17 氧指數(shù)實 驗原理及分析 熱重實驗原理 物質(zhì)燃燒時 ,需要消耗大量的氧氣 ,不同的可燃物 ,燃燒時需要消耗的氧氣量不同 ,通過對物質(zhì)燃燒過程中消耗最低氧氣量的測定 ,計算出物質(zhì)的氧指數(shù)值 ,可以評價物質(zhì)的燃燒性能。所謂氧指數(shù),是指在規(guī)定的試驗條件下,試樣在氧氮混合氣流中,維持平穩(wěn)燃燒(即進行有焰燃燒)所需的最低氧氣濃度,以氧所占的體積百分數(shù)的數(shù)值表示(即在該物質(zhì)引燃后,能保持燃燒 50mm長或燃燒時間 3min時所需要的氧、氮混合氣體中最低氧的體積百分比濃度)。作為判斷材料在空氣中與火焰接觸時燃燒的難易程度非常有效。一般認為, OI27 的屬易燃材料 ,27≤ OI32 的屬可燃材料 ,OI≥ 32 的屬難燃材料。 M606 型氧指數(shù)測定儀,是用來測定物質(zhì)燃燒過程中所需氧的體積百分比。該儀器適用于塑料、橡膠、纖維 、泡沫塑料及各種固體的燃燒性能的測試,準確性、重復性好。 熱重實驗 方法 氧指數(shù)的測試方法,就是把一定尺寸的試樣用試樣夾垂直夾持于透明燃燒筒內(nèi),其中有按一定比例混合的向上流動的氧氮氣流。點著試樣的上端,觀察隨后的燃燒現(xiàn)象,記錄持續(xù)燃燒時間或燃燒過的距離,試樣的燃燒時間超過 3min或火焰前沿超過 50mm標線時,就降低氧濃度,試樣的燃燒時間不足 3min 或火焰前沿不到標線時,就增加氧濃度,如此反復操作,從上下兩側(cè)逐漸接近規(guī)定值,至兩者的濃度差小于%。氧指數(shù)法是在實驗室條件下評價材料燃燒性能的一種方法,它可以對窗簾幕布、木材等許多新型裝飾材料的燃燒性能作出準確、快捷的檢測評價。 熱重實驗 熱重實驗原理 1. 熱重分析儀 主要由天平、爐子、程序控溫系統(tǒng)、記錄系統(tǒng)等幾個部分構(gòu)成。 2. 熱重分析 方法 最常用的測量的原理有兩種,即變位法和零位法。所謂變位法,是根據(jù)天平梁傾斜度與質(zhì)量變化成比例的關(guān)系,用差動變壓器等檢知傾斜度,并自動記錄。零位法是采用差動變壓器法、光學法測定天平梁的傾斜度,然后去調(diào)整安裝在天平系統(tǒng)太原工業(yè)學院畢業(yè)論文 18 和磁場中線圈的電 流,使線圈轉(zhuǎn)動恢復天平梁的傾斜,即所謂零位法。由于線圈轉(zhuǎn)動所施加的力與質(zhì)量變化成比例,這個力又與線圈中的電流成比例,因此只需測量并記錄電流的變化,便可得到質(zhì)量變化的曲線。 熱重分析步驟 1. 稱量 510mg 左右試樣,記錄實際重量,標定后序號,放置坩堝中。 2. 啟動熱重分析儀,點擊采集試樣,設(shè)置試樣名稱 PVC/PI,試樣序號 ?? ,試樣重量,實驗員姓名,添加升溫速率 min100C ,最高溫度 900Co ,保溫時間 0,確定后開始采集。 3. 熱重分析調(diào)試大約 15min,當實驗結(jié)束后保存圖樣,取出坩堝,通入冷卻水,開始冷卻,至到 60 Co 以下,重復以上步驟,獲得其他試樣分解時圖樣 。 掃描電鏡實驗 儀器中 電子槍發(fā)射電子束, 電子束 經(jīng)過幾級電磁透鏡縮小后,到達樣品,激發(fā)樣品中的二次電子,二次電子被探測器接收,通過信號處理并調(diào)制顯示器上一個像素發(fā)光,由于電子
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