【正文】 ty, excellent mechanical properties, flame retardancy, which analysis to explore the different molecular weight PI and add the amount of PIimpact on the performance of the posite. Keywords: polyvinyl chloride, polyimide, molecular weight, amount of posite materials 目錄 1 前 言 ................................................................ 3 復(fù)合材料的研究背景 .................................................. 3 研究目的及重要意義 .................................................. 5 論文研究?jī)?nèi)容 ........................................................ 5 2 實(shí)驗(yàn)部分 ............................................................. 6 實(shí)驗(yàn)原料及配方 ...................................................... 6 原材料 ............................................................ 6 聚酰胺酸的合成原理 ................................................ 6 復(fù)合材料的配方 .................................................... 9 實(shí)驗(yàn)儀器 .......................................................... 10 實(shí)驗(yàn)工藝流程 ...................................................... 11 聚酰亞胺的制備 .................................................. 11 復(fù)合材料板材的制備及樣條制備 .................................... 14 3 實(shí)驗(yàn)分析與討論 ...................................................... 16 實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目 .......................................................... 16 懸臂梁沖擊實(shí)驗(yàn) .................................................. 16 拉力實(shí)驗(yàn)測(cè)試 ..................................................... 16 氧指數(shù)實(shí)驗(yàn) ...................................................... 17 熱重實(shí)驗(yàn) ......................................................... 17 掃描電鏡實(shí)驗(yàn) ..................................................... 18 偏光顯微鏡實(shí)驗(yàn) ................................................... 18 紅外光譜實(shí)驗(yàn) ..................................................... 19 數(shù)據(jù)分析及討論 ..................................................... 20 力學(xué)實(shí)驗(yàn)分析及討論 ............................................... 20 熱性能分析及討論 ................................................. 27 氧指數(shù)測(cè)試分析 ................................................... 32 4 結(jié)論 ................................................................ 36 參考文獻(xiàn) ............................................................... 37 太原工業(yè)學(xué)院畢業(yè)論文 2 致謝 ................................................................... 39 太原工業(yè)學(xué)院畢業(yè)論文 3 1 前 言 復(fù)合材料的研究背景 聚氯乙烯 (PVC)是通用塑料的主要品種之一，具有價(jià)格便宜、透明性好、難燃、電絕緣性好和耐腐蝕等優(yōu)點(diǎn)，可通過(guò)添加各種添加劑和運(yùn)用多種成型方法制得性能各異、用途廣泛的軟質(zhì)或硬質(zhì)制品 。 PVC/PI 復(fù)合材料的研究 摘要 此方法 是 利用聚酰亞胺優(yōu)異的 耐高溫、耐絕緣、 強(qiáng)的 機(jī)械力學(xué)性能等， 利 用其聚酰亞胺極性基團(tuán)和聚氯乙烯極性基團(tuán)間的相容性，通過(guò)共混改性方法，改性 聚氯乙烯； 使用兩步法制備出不同分子量 的 PI 粉末 , 測(cè)試加入不同分子量和添加量的聚酰亞胺粉末后的復(fù)合材料的性能， 通過(guò)熱重分析、力學(xué)實(shí)驗(yàn)、紅外光譜分析、氧指數(shù)測(cè)定及偏光顯微鏡分析，選擇出 熱穩(wěn)定性提高 、 力學(xué)性能 優(yōu)異 、阻燃性能 好，從而分析探討不同分子量的 PI 和不同添加量的 PI 對(duì)復(fù)合材料性能的影響。 關(guān)鍵詞： 聚氯乙烯，聚酰亞胺， 分子量，添加量、復(fù)合材料 太原工業(yè)學(xué)院畢業(yè)論文 II PVC/PI posite materials Abstract This method is the use of polyimide excellent high temperature resistance, insulation, strong mechanical properties, Compatibility between the polar groups of the polyimide and PVC polar groups by the modified method of blending the modified PVC。 但是，通用 PVC 樹(shù)脂的熱穩(wěn)定性差， 加工過(guò)程中易受熱發(fā)生由活性部位 (如烯丙基氯、叔氯、叔氫、帶雙鍵或過(guò)氧化物殘基的端基等 )引發(fā)的自催化脫氯化氫反應(yīng)，形成共扼多烯鏈，并進(jìn)而發(fā)生斷鏈、交聯(lián)等反應(yīng)而變色、降解，致使塑料制品質(zhì)量變差，性能下降，進(jìn)而影響其加工和使用性能。 目前， PVC 耐熱改性的方法主要有添加熱穩(wěn)定劑、共混改性、交聯(lián)改性、共聚改性以及氯化改性和無(wú)機(jī)粒子 改性等，通過(guò)這些方法，可以改善聚氯乙烯的耐熱性能、抗沖擊性能，拓寬使用范圍。共混改性是應(yīng)用最廣泛研究最多的一種，即在其粉末中加入玻璃化轉(zhuǎn)變溫度（ Tg）較高的樹(shù)脂（即高分子耐熱改性劑），通過(guò)混合提高其耐熱性能，該方法工藝一般比較簡(jiǎn)單，可實(shí)施性強(qiáng)。氯化改性也是目前改性的主要方法之一，有溶液氯化法和懸浮氯化法之分，其中懸浮氯化法制造的氯化聚氯乙烯耐熱性較高。 聚酰亞胺作為很有發(fā)展前途的高分子材料已經(jīng)得到充分的認(rèn)識(shí)，在絕緣材料中和結(jié)構(gòu)材料方面的應(yīng)用正不斷擴(kuò)大。 其 應(yīng)用面 很 廣， 對(duì)于加工也是有多種多樣的要求，例如高均勻度的成膜、紡絲、氣相沉淀、亞微米級(jí)光刻、深度直墻刻蝕、大面積、大體積成型、離子注入、激光精度加工、納米級(jí)雜化技術(shù)等等都為聚酰亞胺的應(yīng)用打開(kāi)廣闊的天地。但是在發(fā)展了四十年之后仍未成為一個(gè)更大的品種，其主要原因是在單體合成及聚合方法上太原工業(yè)學(xué)院畢業(yè)論文 4 尋找降低成本的途徑。 聚酰亞胺主要由二元酐和二元胺合成，這兩種單體與眾多其他雜環(huán)聚合物，如聚苯并啞唑、聚苯并噻唑、聚喹啞啉和聚喹啉等單體比較，原料來(lái)源廣，合成也較容易。 聚 酰亞胺受到重視是因?yàn)椋?； 徑； 。聚酰亞胺可耐 極低溫，如在－269℃ 的液態(tài)氦中不會(huì)脆裂。作為工程塑料，彈性膜量通常為 3－ 4Gpa，纖維可達(dá)到 200Gpa，據(jù)理論計(jì)算， 均苯四甲酸二酐 和對(duì)苯二胺合成的纖維可達(dá) 500Gpa，僅次于 碳纖維 。改變結(jié)構(gòu)也可以得到相當(dāng)耐水解的品種，如經(jīng)得起 120℃ ， 500 小時(shí)水煮。聚酰亞胺具有很高的耐輻照性能，其薄膜在 5109rad 快電子 輻照后強(qiáng)度保持率為 90%。介電損耗為 103，介電強(qiáng)度為 100－ 300KV/mm，廣成熱塑性聚酰亞胺為 300KV/mm，體積電阻為 1017Ω這些性能在寬廣的溫度范圍和頻率范圍內(nèi)仍能保持在較高的水平。有一些聚酰亞胺還具有很好的生物相容性，例如，在血液相容性實(shí)驗(yàn)為非溶血性，體外細(xì)胞毒性實(shí)驗(yàn)為無(wú)毒。在功能材料方面正嶄露頭角，其潛力仍在發(fā)掘中。因此，今后聚酰亞胺研究的主要方向之一仍應(yīng)是在單體合成及聚合方法上尋找降低成本的途徑。本設(shè)計(jì)通過(guò) 用聚酰亞胺 改性 聚氯乙烯， 通過(guò)控制聚酰亞胺的分子量和添加量 ， 從而 提高聚氯乙烯熱穩(wěn)定性、抗沖擊性能， 拉伸性能， 使其達(dá)到高性能聚氯乙烯的使用性能。通過(guò)對(duì)復(fù)合材料進(jìn)行 熱重實(shí)驗(yàn) 而得之其熱穩(wěn)定性能；通過(guò) 拉伸 實(shí)驗(yàn) 、沖擊實(shí)驗(yàn)而得之其機(jī)械性能；對(duì)復(fù)合材料進(jìn)行氧指數(shù)實(shí)驗(yàn)得知其阻燃性能；對(duì)復(fù)合材料進(jìn)行紅外光譜掃描實(shí)驗(yàn)、偏光顯微鏡、掃描電鏡實(shí)驗(yàn)得知其微觀結(jié)構(gòu)；從而全面 分析其綜合性能，選出性能最好的一組復(fù)合材料。在室溫下溶于二甲基甲酰胺（ DMF）、二甲基亞砜，γ 丁內(nèi)酯、N甲基吡咯烷酮、丙酮、甲基乙基甲酮、甲基異丁基甲酮、乙酸乙酯，不溶于氯仿、乙醚、正己烷、苯。易溶于酸類(lèi)，不溶于水。 太原工業(yè)學(xué)院畢業(yè)論文 7 （ 3） . 甲基吡咯烷酮 （ NMP） 無(wú)色透明液體，沸點(diǎn) 202℃ ，閃點(diǎn) 95℃ ，能與水混溶，溶于乙醚，丙酮及各種有機(jī)溶劑，稍有氨味，化學(xué)性能穩(wěn)定，對(duì)碳鋼、鋁不腐蝕，對(duì)銅稍有腐蝕性。 2. 聚酰胺酸的合成原理 最常用的聚酰亞胺的合成方法是由二酐 和二胺在非質(zhì)子極性溶劑中形成成聚酰胺酸（ PAA） , 然后再用熱或者化學(xué)方法脫水成環(huán)，轉(zhuǎn)化為聚酰亞胺，其主要反應(yīng)過(guò)程如圖 ： 圖 聚酰胺酸合成反應(yīng)過(guò)程 均苯四甲酸二酐 (PMDA) 和 44′ — 二氨基二苯醚 (ODA) 生成聚酰亞胺的反應(yīng)過(guò)程中，決定聚酰亞胺分子量的主要是第一步合成聚酰胺酸的反應(yīng)。 （ 1） 反應(yīng)溫度的影響 反應(yīng)溫度是化學(xué)反應(yīng)的另一個(gè)重要影響因素 , 增加反應(yīng)溫度可以縮短平衡時(shí)間 , 但卻影響平衡常數(shù)。一般采用冰浴反應(yīng)。