【正文】 在此期間實驗過程中，得于實驗室李東紅老師在實驗儀器操作使用上給予很大的指導(dǎo)和幫助，在此向她表示誠摯的感謝。 2版 .北京 。 3 綜合以上，九組實驗中性能最好的為 %，此復(fù)合材料能在較高溫度下使用，沖擊性能和拉伸性能都有較大提高，所以其應(yīng)用范圍更廣、使用壽命更長。 2 探討 PI 的添加量對復(fù)合材料性能的研 究結(jié)論， 熱重 、沖擊、拉伸 試驗結(jié)果都表明整體性能由高到低排序為： 添加量為 %， 添加量為 %， 添加量為 %。 ： 復(fù)合材料的阻燃性能隨著 添加的 PI粉末 分子量的增大而增加； 隨著 PI添加量的增加而降低 。其中 G3 圖片的結(jié)果最為平整阻燃效果最好。 （ 2） PI 添加量對復(fù)合材料阻燃性能的影響如圖 ： 太原工業(yè)學(xué)院畢業(yè)論文 34 圖 PI 添加量對復(fù)合材料阻燃性能的影響 由上圖可以看出 PI 添加量為 %時復(fù)合材料阻燃性能最好，其次是添加%PI 的復(fù)合材料，最后是添加 %PI 的復(fù)合材料。結(jié)果表明 添加 PI 粉末的復(fù)合材料熱重效果好于空白復(fù)合材料，各組此兩處出峰位見表： 表 各組酰亞胺基團和羥基峰位 編號 酰亞胺基團 羧基 1732 1662 1745 1662 1733 1664 1737 1732 1654 1730 1558 1726 1672 1736 1662 1736 1660 ： 整體分析得知 添加低 分子量 PI 的復(fù)合材料熱穩(wěn)定性好于其他的，當分子量一定時，添加低含量的 PI 組的復(fù)合材料性能好于其他的。 ① 三組添加低分子量的 PI粉末紅外光譜與空白實驗的對比如圖 ： 4500 4000 3500 3000 2500 2020 1500 1000 500 吸光度 波 數(shù)____ ____ ____ ____ KB 圖 低分子量的 PI粉末組紅外光譜與空白實驗的對比 ② 三組添加中分子量的 PI 粉末紅外光譜與空白實驗的對比如圖 ： 4500 4000 3500 3000 2500 2020 1500 1000 5000 .0 0 00 .0 0 50 .0 1 00 .0 1 50 .0 2 00 .0 2 50 .0 3 00 .0 3 50 .0 4 00 .0 4 5 吸光度波 數(shù)____ ____ ____ ____ KB 太原工業(yè)學(xué)院畢業(yè)論文 31 圖 中分子量的 PI粉末紅外光譜與空白實驗的對比 ③ 三組添加中分子量的 PI 粉末紅外光譜與空白實驗的對比如圖 ： 4500 4000 3500 3000 2500 2020 1500 1000 5000 .0 0 00 .0 0 50 .0 1 00 .0 1 50 .0 2 00 .0 2 5 吸光度波 數(shù)____ KB____ ____ ____ 圖 中分子量的 PI粉末紅外光譜與空白實驗的對比 整體分析： 在 PI 的 IR 分析中，有三種基團的特征吸收帶可供選擇，就是酰胺基譜帶，羧基 譜帶和亞胺基 譜帶。 但 整體而言，添加低分子量 PI的復(fù)合材料熱穩(wěn)定性好于其他的，當分子量一定時，添加低含量的 PI 組的復(fù)合材料性能好于其他的。 4. 低、中、高分子量中熱性能最好的分別挑出作對比如圖 ： 太原工業(yè)學(xué)院畢業(yè)論文 29 圖 三個分子量中高熱性能組對比 整體分析： PVC 熱穩(wěn)定性較差，第一步失重階段是脫 HCl，發(fā)生在 200℃ 300℃，脫 HCl后分子內(nèi)形成共軛雙鍵，熱穩(wěn)定性提高（ TG 曲線下降緩慢），直至較高溫度約420℃時大分子鏈斷裂，形成第二次失重。 太原工業(yè)學(xué)院畢業(yè)論文 28 圖 中分子量的 PI 粉末組與空白實驗的對比 3. 三組添加高分子量的 PI 粉末與空白實驗的對比如圖 ： 圖 高分子量的 PI 粉末組與空白實驗的對比 結(jié)論： 組的熱性能比其他兩組好。 2. 三組添加中分子量的 PI 粉末與空白實驗的對比如圖 ： 圖 見下頁 結(jié)論：添加 PI 粉末的三組熱性能都較空白實驗有所提高，第一次失重時三組實驗差別不是很大，但是第二次失重前三組失重率差別比較大，其中 組的熱性能比其他兩組好。 所以以上九組實驗中， %組的力學(xué)性能最好。 以下是各組偏光顯微鏡照片： 太原工業(yè)學(xué)院畢業(yè)論文 25 圖 （ x40） 圖 （ x40） 圖 （ x40） 圖 （ x40） 圖 （ x40） 圖 （ x40） 太原工業(yè)學(xué)院畢業(yè)論文 26 圖 （ x40） 圖 （ x40） 圖 （ x40） 圖 KB（ x40） 偏光照片整體分析 ： 加入 PI 粉末 的圖片均出現(xiàn)了雙折射現(xiàn)象，說明這些結(jié)構(gòu)比較規(guī)整，隨著添加量的增多，圖中的白色顆粒增多、密集、增大， 黏度越高顆粒的粒徑越大，越密集，粘度越高力學(xué)性能越差耐熱性能越差 ，熱分解溫度也越 低 。 我們從 空白材料的斷面可以看出，此材料中沒有清晰可見的細小的顆粒，混合還算均勻，斷面平整，只有較少凹凸部分，說明此材料的力學(xué)性能較差，抗沖擊能力弱；而加入 PI 粉末的復(fù)合材料，從相片看到有較大空洞，凹凸不平，少量的帶狀結(jié)構(gòu)，有一些清晰可見的細小顆粒，說明其力學(xué)性能高于未加任何 PI 的材料； 并且可以 看出低分子量的復(fù)合材料表面凹凸不平明顯于多于中和高分子量的，這也就驗證了 前邊的沖擊實驗 結(jié)論。 。 （ 1）復(fù)合材料中添加的 PI 粉末分子量對 拉伸 結(jié)果的影響 如圖 ： 圖 復(fù)合材料中添加的 PI粉末分子量對拉伸結(jié)果的影響 從 上圖 可以看出復(fù)合材料彈性模量有了很大提高，并且 關(guān)于 PI 分子量對復(fù)合材料 拉伸性能 影響可以總結(jié)為： 添加中分子量 PI 的復(fù)合材料的剛性 最 好，其次是添加低分子量的 PI 的復(fù)合材料， 但是中低組差別不是很大， 最后是添加高分子量的 PI太原工業(yè)學(xué)院畢業(yè)論文 23 的復(fù)合材料。 2拉伸數(shù)據(jù)表 其中： ρ t1—— 拉伸最大負荷 KN σ t1—— 拉伸強度 MPa Ε t1—— 彈性模量 MPa Ε t2—— 斷裂伸長率 % 表 拉伸試驗數(shù)據(jù)記錄 太原工業(yè)學(xué)院畢業(yè)論文 22 組別 項目 KB ρ t1 σ t1 59 Ε t1 682 704 722 723 Ε t2 % % % % 14% % % % 15% % 排序 7 6 4 3 2 1 9 8 5 彈性模量是工程材料重要的性能參數(shù)，從 宏觀 角度來說，彈性模量是衡量 物體 抵抗彈性變形能力大小的尺度，從微觀角度來說，則是原子、離子或分子之間鍵合強度的反映。 （ 1） 復(fù)合材料中添加的 PI 粉末分子量對沖擊結(jié)果的影響 如圖 ： 圖 復(fù)合材料中添加的 PI 粉末分子量對沖擊結(jié)果的影響 太原工業(yè)學(xué)院畢業(yè)論文 21 由 圖 可以看到 添加 不同 分子量 的 PI 對復(fù)合材料力學(xué)性能的影響是不一樣的，并且整體上可以看出添加低分子量 PI 的復(fù)合材料沖擊性能相對最 好， 其次是中分子量的，最后是高分子量的 。 太原工業(yè)學(xué)院畢業(yè)論文 20 在制好的 PVC/PAA 板材上切小一下薄片放于載玻片上烘烤，融化后擠壓成很薄的片狀物備用。 （ 3）結(jié)構(gòu)對稱的分子在振動過程中，如果整個分子的偶極矩始終為零，沒有吸收峰出現(xiàn)。 （ 2）振動形式不同對分子的電荷分布影響不同，故吸收峰強度也不同。而偶極矩變化大小主要取決于下列四種因素。根據(jù)量子理論，紅外吸收峰的強度與分子振動時偶極矩變化的平方成正比。通過紅外光譜可以判定各種有機化合物的官能團；如果結(jié)合對照標準紅外光譜還可用以鑒定有機化合物的結(jié)構(gòu)。這些運動形式都可能吸收外界能量而引起能級的躍遷，每一個振動能級常包含有很多轉(zhuǎn)動分能級，因此在分子發(fā)生振動能級躍遷時，不可避免的發(fā)生轉(zhuǎn)動能級的躍遷，因此無法測得純振動光譜，故通常所測得的光譜實際上是振動 轉(zhuǎn)動光譜，簡稱振轉(zhuǎn)光譜。分子中的原子與化學(xué)鍵都處于不斷的運動中。 3將片材置于顯微鏡下進行觀察拍攝。 偏光顯微鏡實驗 原理 光線通過某一物質(zhì)時，如光的性質(zhì)和進路不因 照射方向而改變，這種物質(zhì)在光學(xué)上就具有 “ 各向同性 ” ，又稱單折射體，如普通氣體、液體以及非結(jié)晶性固體；若光線通過另一物質(zhì)時，光的速度、折射率、吸收性和光皮的振動性、振幅等因照射方向而有不同，這種物質(zhì)在光學(xué)上則具有 “ 各向異性 ” ，又稱雙折射體，如晶體、纖維等。 2 樣品制備：在沖擊樣條和燃燒樣條的斷面處切取約 2mm 大小的立方塊，斷面與燃燒面朝上用導(dǎo)電膠粘于樣品盤上，對其噴金處理。 掃描電鏡實驗 儀器中 電子槍發(fā)射電子束， 電子束 經(jīng)過幾級電磁透鏡縮小后，到達樣品，激發(fā)樣品中的二次電子，二次電子被探測器接收，通過信號處理并調(diào)制顯示器上一個像素發(fā)光，由于電子束斑直徑是納米級別，而顯示器的像素是 100 微米以上，這個 100微米以上像素所發(fā)出的光，就代表樣品上被電子束激發(fā)的區(qū)域所發(fā)出的光。 2. 啟動熱重分析儀，點擊采集試樣，設(shè)置試樣名稱 PVC/PI，試樣序號 ?? ，試樣重量，實驗員姓名，添加升溫速率 min100C ，最高溫度 900Co ,保溫時間 0，確定后開始采集。由于線圈轉(zhuǎn)動所施加的力與質(zhì)量變化成比例，這個力又與線圈中的電流成比例，因此只需測量并記錄電流的變化，便可得到質(zhì)量變化的曲線。所謂變位法，是根據(jù)天平梁傾斜度與質(zhì)量變化成比例的關(guān)系，用差動變壓器等檢知傾斜度，并自動記錄。 熱重實驗 熱重實驗原理 1. 熱重分析儀 主要由天平、爐子、程序控溫系統(tǒng)、記錄系統(tǒng)等幾個部分構(gòu)成。點著試樣的上端，觀察隨后的燃燒現(xiàn)象，記錄持續(xù)燃燒時間或燃燒過的距離，試樣的燃燒時間超過 3min或火焰前沿超過 50mm標線時，就降低氧濃度，試樣的燃燒時間不足 3min 或火焰前沿不到標線時，就增加氧濃度，如此反復(fù)操作，從上下兩側(cè)逐漸接近規(guī)定值，至兩者的濃度差小于％。該儀器適用于塑料、橡膠、纖維 、泡沫塑料及各種固體的燃燒性能的測試，準確性、重復(fù)性好。一般認為， OI27 的屬易燃材料 ,27≤ OI32 的屬可燃材料 ,OI≥ 32 的屬難燃材料。所謂氧指數(shù)，是指在規(guī)定的試驗條件下，試樣在氧氮混合氣流中，維持平穩(wěn)燃燒（即進行有焰燃燒）所需的最低氧氣濃度，以氧所占的體積百分數(shù)的數(shù)值表示（即在該物質(zhì)引燃后，能保持燃燒 50mm長或燃燒時間 3