食品中辛基酚等5種酚類物質(zhì)的測定bjs20xx13(編輯修改稿)
2025-04-23 13:16 本頁面
【文章內(nèi)容簡介】 洗，棄去淋洗液，再用 6 mL 乙腈洗脫，洗脫液于 50℃用氮?dú)獯抵两?。?1 mL 甲醇溶解殘?jiān)?，待測。 空白試驗(yàn) 除不加樣品外，采用相同的分析步驟進(jìn)行操作。 儀器參考條件 a) 分析柱： C18 柱（ 3 μ m， 50 mm 3 mm），或性能相當(dāng)者；捕集柱： C18 柱（ 5 μ m， 50 mm mm），或性能相當(dāng)者；捕集柱位于進(jìn)樣閥之前。 b）流動相： A 為 %氨水溶液（ ）， B 為甲醇（ ），洗脫梯度見表 1。 c）流速： 400 μ L/min。 d) 柱溫： 30℃。 e) 進(jìn)樣量： 10 μ L。 表 1 梯度洗脫程序表 時(shí)間（ min） A(%) B(%) 0 70 30 9 5 95 5 95 70 30 18 70 30 質(zhì)譜條件 a) 離子源：電噴霧離子源（ ESI 源）。 b) 檢測方式：多反應(yīng)離子監(jiān)測（ MRM）。 c) 碰撞氣為高純氮?dú)?，干燥氣、霧化氣、鞘氣等均為氮?dú)饣蚱渌线m氣體，使用前應(yīng)調(diào)節(jié)相應(yīng)參數(shù)使質(zhì)譜靈敏度達(dá)到檢測要求，毛細(xì)管電壓、干燥氣溫度、鞘氣溫度、鞘氣流量、噴嘴電壓、碰撞能量、碎裂電壓等參數(shù)應(yīng)優(yōu)化至最佳靈敏度，監(jiān)測離子對和定量離子對等信息詳見附錄 B。 定性測定 按照超高效液相色譜 三重四極桿串聯(lián)質(zhì)譜條件測定試樣和標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，記錄試樣和標(biāo)準(zhǔn)溶液中各化合物的色譜保留時(shí)間，當(dāng)試樣中檢出與某標(biāo)準(zhǔn)品色譜峰保留時(shí)間一致的色譜峰（變化范圍在177。 %之內(nèi)），并且試樣色譜圖中所選擇的監(jiān)測離子對的相對豐度比與相當(dāng)濃度 標(biāo)準(zhǔn)溶液的離子相對豐度比（ k）的偏差不超過表 2 規(guī)定的范圍，可以確定試樣中檢出相應(yīng)化合物。 表 2 定性確證時(shí)相對離子豐度的最大允許偏差 相對離子豐度（ %） k＞ 50% 50%≥ k＞ 20% 20%≥ k＞ 10% k≤ 10% 允許的最大偏差（ %） 177。 20 177。 25 177。 30 177。 50 定量測定 將混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液（ ）分別按儀器參考條件（ ）進(jìn)行測定，得到目標(biāo)化合物峰面積與內(nèi)標(biāo)峰面積的比值，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線得到待測液中目標(biāo)化合物的濃度。 對照品色譜圖參見附錄 C。 將試樣溶液（ ）按儀器參考條件（ ）進(jìn)行測定，得到相應(yīng)的樣品溶液的色譜峰面積。根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線得到待測液中組分的濃度，平行測定次數(shù)不少于兩次；樣品中各待測組分的響應(yīng)值應(yīng)在標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性響應(yīng)范圍內(nèi)，若超出標(biāo)準(zhǔn)曲線線性范圍，應(yīng)用甲醇（ ）稀釋后進(jìn)行分析。 6 結(jié)果計(jì)算 結(jié)果按式（
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