殼聚糖處理污水中的應(yīng)用(編輯修改稿)
2024-10-04 17:31 本頁面
【文章內(nèi)容簡介】 量分?jǐn)?shù) 2%的乙酸水溶液：準(zhǔn)確量取 蒸餾水裝入 500ml 燒杯中，再準(zhǔn)確量取 5ml 乙酸，使其混合均勻。 殼聚糖 乙酸水溶液：用電子分析天平準(zhǔn)確稱取 2g 殼聚糖加入到上述配好的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 2%的乙酸水溶液中，使其完全溶解。 ⑵ 重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液 （ 1/2 重鉻酸鉀 =）：用電子分析天平稱取 重鉻酸鉀置于 250ml 燒杯中，加入蒸餾水使其溶解，然后移液入 1000ml 容量瓶中，稀釋至標(biāo)線，搖勻。 ⑶ 試亞鐵靈指示劑：稱取 鄰菲啰啉， 七水合硫酸亞鐵 置于燒杯中，加入蒸餾水使其溶解，然后移液入 100ml 容量瓶中，定容搖勻， 11 貯存于棕色試劑瓶中。 ⑷ 硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液 ： 稱取 硫酸亞鐵銨溶于水中，邊攪拌邊緩慢加入 20ml 濃硫酸，冷卻后 移入 1000ml 容量瓶中，加水稀釋至標(biāo)線，搖勻 。臨用前，用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定。 標(biāo)定 方法：準(zhǔn)確吸取 重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液于 500ml 錐形瓶中，加水稀釋至 110ml 左右， 緩慢加入 30ml 濃硫酸，混勻。冷卻后，加入 3 滴試亞鐵靈指示液，用硫酸亞鐵銨溶液滴定，溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色至紅褐色即為終點(diǎn)。 C（硫酸亞鐵銨 ） =（ * ） /V 式中： C硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度； V硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定時(shí)的用量。 ⑸ 硫酸 硫酸銀溶液 ：于 2500ml 濃硫酸中加入 25g 硫酸銀。放置 12 天，不時(shí)的搖動(dòng)使其溶解。 ⑹ 氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：用電子分析天平稱取優(yōu)級(jí)純試劑氯化鈉 溶于蒸餾水中，置于 1000ml 容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線。吸取 ，用水定容至 100ml，此溶液每毫升含 氯化物，即此溶液濃度為。 ⑺ 硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取 硝酸銀，溶于蒸餾水并稀釋至 1000ml，貯存于棕色瓶中。用氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定其準(zhǔn)確濃度，步驟如下： 吸取 氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液置于錐形瓶中，加 25ml 蒸餾水。領(lǐng)取一錐形瓶，加 50ml 蒸餾水做空白對(duì)照。各加入 1ml 鉻酸鉀指示劑，在不斷搖動(dòng)下用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，至磚紅色沉淀剛剛 出現(xiàn)。 ⑻ 鉻酸鉀 指示液 ： 稱取 5g 鉻酸鉀溶于少量水中，滴加上述硝酸銀至有 12 磚紅色沉淀生成，搖勻。靜止 12h，然后過濾并用水將濾液稀釋至 100ml。 ⑼ 酚酞指示液 ：稱取 酚酞，溶于 50ml 95%乙醇中，加入 50ml 蒸餾水，再滴加 。 ⑽ %氫氧化鈉溶液：稱取 氫氧化鈉，溶于水中并稀釋至 100ml。 ⑾ 硫酸溶液：量取 1ml 濃硫酸緩慢加入到 100ml 蒸餾水中。 ⑿用丙烯酰胺改性殼聚糖： ① 稱 取 2g 殼聚糖用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 2%的乙酸 配成 1%的殼聚糖乙酸水 溶液 ， 加入 到 250mL 帶有攪拌器 和溫度計(jì)的 三口燒瓶中 ， 在 保持 100 r/min 的情況下 加熱至 50℃ ， 并且用 水浴恒溫 ； ②然后 加入濃度為 ， 反應(yīng) 30min 后 ， 加入 殼聚糖質(zhì)量的1/3 的 丙烯酰胺單體 ， 恒溫 連續(xù) 反應(yīng) 5h；③ 反應(yīng)結(jié)束 后 ， 在產(chǎn)物中加入少量無水 乙醇 ， 用 ， 使其 析出共聚物，用布氏漏斗 抽濾 得 析出物 ， 用乙醇洗滌 3 次 ， 60℃ 真空干燥至恒重 ，磨成粉末， 即得 到 丙烯酰胺 改性殼聚糖 接枝共聚 物；④ 將 粉末狀的共聚物溶 于 2%的 乙 酸 水溶液 中 ， 配制 成 2g/L 的丙烯酰胺改性殼聚糖絮凝劑膠 體溶液。 實(shí)驗(yàn)步驟與方法 測定廢水 COD 值的方法 實(shí)驗(yàn)所用氯代有機(jī)廢水由蘭州某化工廠提供，其水質(zhì)情況如下表 示： 表 氯代有機(jī)廢水水質(zhì) COD(mg/L) BOD(mg/L) 色度 Cl濃度 (mg/L) PH值 亮黃色 104 11 13 從水質(zhì)情況看，氯代有機(jī)廢水的氯離子濃度較高，已屬于高氯廢水， 在其 COD的測定中氯離子是主要 的 影響因素。由于氯離子能被重鉻酸鉀氧化 ，而且 還能與硫酸銀生成沉淀 ,雖然加入 硫酸汞能 形成穩(wěn)定的可溶性絡(luò)合離子 ,可減弱 氯離子的影響 ,但仍存在反應(yīng)平衡問題 ,使 得 測量誤差偏大 。 所以這里采用差減法測定 COD值：作出 Cl與 COD的線性相關(guān)曲線 ，然后在不掩蔽氯離子的情況下測出廢水的總 COD值，再減去氯離子提供的 COD值 ， 此差值即為廢水本身的 COD值。 不掩蔽氯離子測定 COD用重鉻酸鉀法，公式是： COD=[(V0V1)*C*8*1000]/V 式中： V0— 空白試驗(yàn)用硫酸亞鐵銨的用量（ ml）； V1— 滴定用硫酸亞鐵銨的用量（ ml）； C 硫酸亞鐵銨的濃度（ mol/L）； V 量取 廢水的體積 (ml)。 CODCl標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制 配 制 已知 氯離子 濃度的 氯化鈉 標(biāo)準(zhǔn)溶液 ，然后測出 氯離子 消耗重鉻酸鉀所 產(chǎn)生的 COD值 ， 并 依 此作出 COD值 與 氯離子 濃度 關(guān)系 的 標(biāo)準(zhǔn) 曲線 ，進(jìn) 而確定氯離子濃度與 COD值之間的線性關(guān)系。 實(shí)驗(yàn)配置 取 Cl濃度為 0、 4000、 8000、 120 16000、 20200mg/L的溶液測定其貢獻(xiàn)的 COD值，以 COD值為縱坐標(biāo)、氯離子濃度為橫坐標(biāo)繪制 CODCl標(biāo)準(zhǔn)曲線，如圖 。 表 繪制 CODCl標(biāo)準(zhǔn)曲線 測定 數(shù)據(jù) 14 Cl/mg?L1 4000 8000 12020 16000 20200 COD/mg?L1 918 1836 2758 3427 4488 y = + R2 = 0100020203000400050000 5000 10000 15000 20200 25000氯離子濃度COD值 圖 CODCl標(biāo)準(zhǔn)曲線 從圖 ， COD和氯離子濃度呈現(xiàn)出較好的線性關(guān)系。由所得的標(biāo)準(zhǔn)曲線可算得氯代有機(jī)廢水中氯離子提供的 COD值，計(jì)算得此值為，根據(jù)公式 COD真實(shí) =COD總 CODCl，從而得出該廢水真實(shí)的 COD值為。 實(shí)驗(yàn)步驟 殼聚糖處理廢水實(shí)驗(yàn) （ 1） PH對(duì)殼聚糖處理廢水的影響 ① 量取 200ml配置好的廢水分別加到 5個(gè)編號(hào)為 5的燒杯中。 ② 用 PH計(jì)分別調(diào) PH為 9，然后各加 2ml殼聚糖的乙酸水溶液。 ③ 將燒杯放在 JJ4數(shù)顯六聯(lián)同步電動(dòng)攪拌攪拌器上，調(diào)轉(zhuǎn)速為 400rad/min， 15 快速攪拌 10min，攪拌完后靜止 12h。 ④ 分別從靜止 12h編號(hào) 5的燒杯中取 、 19ml蒸餾水，再分別加入到編號(hào)為 5的磨口錐形瓶中；取 0號(hào)做空白對(duì)照，加入 20ml蒸餾水。然后各加入 10ml重鉻酸鉀溶液，加入沸石，置于六聯(lián)萬用電爐上。連接上冷凝管，打開冷水，通過冷凝管向錐形瓶中加入 30ml硫酸 硫酸銀溶液，開始加熱，至剛開始沸騰時(shí)計(jì)時(shí)，加熱 2h，停止加熱。 ⑤ 待錐形瓶完全冷卻后，加入 90ml 蒸餾水；至錐形瓶再次冷卻，加入 3 滴試亞鐵靈指示液，用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，記錄硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量（表
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