混合金屬離子的選擇性滴定(編輯修改稿)
2024-09-25 11:38 本頁面
【文章內(nèi)容簡介】 )無影響 結(jié)論 : 標(biāo)定與測定條件一致 , 對結(jié)果無影響 . 如何檢查水中是否含有金屬離子 ? 如何判斷是 Ca2+、 Mg2+類 ,還是 Fe3+、 Al3+類 ? 30 應(yīng)用 : 1. 藥物分析 ★ 生物堿類藥物 ： 嗎啡，咖啡因，麻黃堿 …… 測咖啡因含量： ～ ,碘化鉍鉀與咖啡因生成沉淀 [(C8H10N4O2)H]BiI4 EDTA滴定過量 Bi 3+ 31 ★ 含 M的有機(jī)藥物 Ca: 乳酸鈣，葡萄糖酸鈣，戊酮酸鈣，糖二酸鈣 …… Mg： 葡萄糖酸鎂，水楊酸鎂 …… Mn： 葡萄糖酸錳 Al ： 二羥基甘氨酸鋁，硫糖鋁 Bi ： 次水楊酸鉍，次沒食子酸鉍，次硝酸鉍 2. 合金、礦樣等樣品 Al,Ba,Ca,Cd,Co,Cu,Fe,Hg,La,Mg,Mo,Ni,P,Pb, Pd,Pt,Re,S,Sc,Sn,SO42,Sr,Th,Ti,Tl,W,Zn,Zr…… 32 第四章 小 結(jié) 概述 絡(luò)合平衡 :各級形成常數(shù) Ki、 累積形成常數(shù) ?i；絡(luò)合反應(yīng)的副反應(yīng)系數(shù) （ ?Y、 ?M、 ?MY） 與條件常數(shù) （ K?） 的計(jì)算 。 絡(luò)合滴定基本原理： 滴定曲線 ， 重點(diǎn)是化學(xué)計(jì)量點(diǎn)和 177。 %時(shí) pM?的計(jì)算 。 突躍大小與濃度 、 K?的關(guān)系 ， 可以準(zhǔn)確滴定的條件 （ lgcK?≥6） ；金屬指示劑的作用原理 ，EBT、 XO、 SSal、 鈣指示劑的應(yīng)用 ， 指示劑的封閉 、 僵化及變質(zhì)現(xiàn)象；單一離子滴定時(shí)最高酸度與最低酸度的限制 ， 酸堿緩沖溶液的作用 。 33 混合離子的選擇性滴定 (不計(jì)算誤差 ):可控制酸度分步滴定的條件 ,適宜酸度 。 絡(luò)合掩蔽及解蔽的應(yīng)用 。 氧化還原掩蔽法及沉淀掩蔽法的應(yīng)用示例 。 會設(shè)計(jì)分析方案 。 絡(luò)合滴定的方式和應(yīng)用 : 直接滴定 、 返滴定 、 析出法 、 置換滴定 、 間接滴定法 應(yīng)用示例 ； EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定 ， 水質(zhì)對測定結(jié)果的影響 。 34 混合離子絡(luò)合滴定中的濃度關(guān)系 (思考題 10) M + Y = MY H+ HY N2 N1 N1Y NB B HB H+ A1 HA MOH MA1 OH A2 H+ ? ??K [MY ]= [M ][ Y ] lgK39。=lgKlg?M lg?Y ?K [M 39。 ] = [Y 39。 ]s p : =[M Y ](M Y )sp前 : [MY]≈c(Y), [M39。]=c(M)[MY], 可求 [Y39。] sp后 : [MY]≈c(M), [Y39。]=c(Y)[MY], 可求 [M39。] c(M)=[M39。]+[MY] c(Y) =[Y39。]+[MY] 35 1M ( OH )M= M [ OH ] + + [ M ] [ OH ][ M ] = ( 1[ M ( OH ) ])nni????? ????????M (A )M[M ][ = ( 1 )M A ]i ????Y (H )Y[Y ][H Y ] = ( 1 )i[NY]=K(NY)[N][Y] 36 [A]=c(A)/αA(H) ， [N]=c(N)/αN(B) [A39。] [N39。] c(B) =∑[HiB]+[B]+∑[NBi]≠ [B39。] [B39。] c(A)=[A]+∑[HiA]+∑[MAj]≈[A39。] c(N)=[N]+∑[NBj] + [NY] ≈[N39。] M反應(yīng)完全 N不干擾測定 掩蔽 N消耗的 ,不能忽略 [B]=[B39。]/ αB(H) 37 第五章 氧化還原滴定法 氧化還原反應(yīng)的方向和程度 條件電位 氧化還原反應(yīng) — 電子的轉(zhuǎn)移 Ox1 + Red2 = Red1+Ox2 由電對電位 的高低判斷反應(yīng)的方向 ( Ox / R e d )?38 可逆電對 Ox+ne=Red 的電位為 0 . 0 5 9 ( O x )( O x / R ed ) ( O x / R ed ) l g( R ed )ana?? ?????(標(biāo)準(zhǔn)電位 )與溫度 t有關(guān) 25℃ 時(shí) : Nernst 方程式 ( O x )( O x / R ed ) ( O x / R ed ) l g( R ed )R T an F a?? ???氧化還原滴定通常在室溫進(jìn)行 , 不考慮溫度影響 39 電位與分析濃度的關(guān)系為： RedOx( O x )lg( Re ( O x )lg(d) Re d )ncnc?????? ? ???= + 表示 c(Ox)=c(Red)= 1molL1時(shí)電對的電位 , 與介質(zhì)條件 (I, ?)有關(guān) , 也與溫度 t 有關(guān) . 可查附錄表 III8 a(Ox)=c(Ox)?(Ox)/?Ox a(Red)=c(Red)?(Red)/?Red ? ?? 稱條件電位 40 決定條件電位的因素 1. 離子強(qiáng)度的影響 3 4 66( F e ( C N ) / F e ( C N ) ) = 0 . 3 5 5 V? ?I ??180。 實(shí)際計(jì)算中，忽略離子強(qiáng)度的影響 0 . 0 5 9 [O x ]l[egR d ]n?? ?=+即 : a(Ox)=[Ox]?(Ox), a(Red)=[Red]?(Red) 41 (改變濃度比值 ) Ox , ??? , 還原性 。 Red , ??? , 氧化性 . 例如 ,碘量法測銅 (例 ) ? ? ? ?2C u / C u 0 . 1 7 V , I / I 0 . 5 4 V???? 2 + + ==22+2 C u + 4 I = 2 C u I + I?? ? 12[ I ] = m o l L ( I= V /I )2 + + 時(shí)（C u / C u ) ?? ?S2O3 2
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