【文章內(nèi)容簡介】 水洗滌粘度計，最后烘干。（3）配制聚合物溶液，在量筒中倒入約25mlNMP，先將一半的NMP倒入含PAA的容量瓶中，攪拌致使其溶解均勻，用移液管將其移入粘度計中，再將另一半的NMP倒入容量瓶中，攪拌，移入粘度計，將粘度計垂直固定于恒溫水浴中待測。（4）測定溶劑的流出時間用手捏住C管管口，使之不通氣，在B管用洗耳球?qū)⑷軇腅球經(jīng)毛細管、M2球吸入M1球，然后先松開洗耳球后，再松開C管，讓C管通大氣。用秒表準確地測出液面流經(jīng)a線與b線之間所需的時間，并記錄。重復(fù)上述操作三次， s。取三次的平均值為t0，即為溶劑的流出時間。（5）溶液流出時間的測定（a）測定t0后，將粘度計中的NMP倒入回收瓶，并將粘度計烘干，用干凈的移液管吸取已恒溫好的被測溶液25ml，移入粘度計，恒溫3分鐘，按前面的步驟，測定溶液（濃度c1）的流出時間t1。中、高粘度測法相同。（6）粘度計洗滌測量完畢后，取出粘度計，將溶液倒入回收瓶，用純?nèi)軇┓磸?fù)清洗幾次，烘干，并用熱洗液裝滿，浸泡數(shù)小時后倒去洗液，再用自來水，蒸餾水沖洗，烘干備用。3. 分子量的計算公式按下式計算特性粘數(shù)：= 〈1〉 〈2〉〔〕= 〈3〉　〔〕＝KMα 〈4〉 C—為供試液的濃度(g／dl)?！?K—常數(shù)，隨著分子量和溫度的增加略有減??；K=　α—常數(shù)，取決于溫度和體系的性質(zhì)?！?之間。α=　 —相對粘度，溶液粘度對溶劑粘度的相對值?！　　霰日扯?，反映了高分子與高分子之間，純?nèi)軇┡c高分子之間的內(nèi)摩擦效應(yīng) ?！　拨恰场匦哉扯龋从沉烁叻肿优c溶劑分子之間的內(nèi)摩擦 。3. ① 純?nèi)軇?（s）= 低、中粘度PAA的分子量C值(g/dl)（s）相對粘度增比粘度特性粘度〔〕分子量M （104）② 純?nèi)軇海╯）= 高粘度PAA的分子量C值(g/dl)（s）相對粘度增比粘度特性粘度〔〕分子量M （104） 將PAA制備成PI粉末1 沉析和抽濾原理利用壓力差原理設(shè)置，濾紙作為層析的載體，將由在加熱煲溫度180190、無氧條件下，反應(yīng)3小時后的溶液，通過壓力吸附，將其液體吸走，留下粉末的方式。2 層析和抽濾步驟（1）將量取配置同等比例的溶液（PA=40ml NMP=40ml），充分混合，倒入三角燒瓶中，將三角燒瓶固定于鐵架臺上，放入磁力攪拌器，打開加熱套，將加熱套調(diào)至溫度180200，調(diào)好攪拌速度。（2）從三角燒瓶一端通入氮氣，排盡燒瓶中的氧，從另一端插入冷卻回流裝置，將燒瓶移入加熱套中，待溫度穩(wěn)定后開始計時，反應(yīng)約3小時。（3）三小時后停止加熱，將溶液涼致室溫，進行第一次真空抽濾，之后將塊狀物放入燒杯中，加入適量的乙醇使其溶解，然后進行第二次真空抽濾。將抽濾出的固體放入容器中以待烘干。3 烘干及研磨調(diào)節(jié)烘箱溫度50，將濕粉末放入烘箱中，恒溫3小時。取出冷卻后，依次在研缽中研磨出粉末，密封保存于有干燥劑的密閉容器中待用。 復(fù)合材料板材的制備及樣條制備 配料及混合 對各組分物料進行稱量配置，并將其全部倒入高速混合機中在室溫下混合35分鐘，使各組分混合均勻。 原材料的混煉根據(jù)操作規(guī)程，先將兩輥間距調(diào)零，易于加熱，待輥溫升至165時,將輥距調(diào)至23mm，調(diào)電壓，使輥溫保持在160℃165℃，起動開關(guān)，將混合好的預(yù)混料倒入兩輥之間，回?zé)?3次對其預(yù)混料預(yù)熱，調(diào)節(jié)輥距使預(yù)混料充分混合，混煉約15分鐘左右，觀察預(yù)混料是否混合均勻，手摸不顯毛粒，表面光滑具有一定的強度，調(diào)節(jié)輥距，使預(yù)混料出輥時，盡量薄，利于壓制成型。利用不同配方原料，重復(fù)以上混合步驟，得出各組混料。 復(fù)合材料的壓延成型根據(jù)PVC性能，將壓力機溫度調(diào)至170177。5，選用4mm左右的模板，把已經(jīng)輥壓出的薄片，交錯放入模具中（已經(jīng)預(yù)熱的），閉模，放氣三次，恒溫、～，開模冷卻至約50℃以下，脫模取出PVC/PI板材制品待制樣。 復(fù)合材料樣條的制備（1）沖擊樣條：萬能制樣機切出長約100mm，寬約10mm的樣條。然后用缺口制樣機對每個樣條打出2mm的缺口。（2）拉伸樣條：先用萬能制樣機切出長約150mm，寬約15mm的樣條，再在啞鈴型制樣機上制出拉伸樣條。（3）燃燒樣條：萬能制樣機切出長約130mm，寬約13mm的樣條。要求：試樣表面平整、無氣泡、裂紋、分層、明顯雜質(zhì)和加工損傷等缺陷。對于各項異性的板材，從不同方向，每組每種樣條至少制三個。3 實驗分析與討論 實驗項目 懸臂梁沖擊實驗及分析 實驗原理，將擺錘從鉛錘位置旋轉(zhuǎn)至支錘軸上，揚角，此時擺錘獲得一定的位能，如任其自由落下，則此位能轉(zhuǎn)化為動能而將試樣沖斷。沖斷試樣后，擺錘以剩余能量升到某一高度，升角為。根據(jù)能量關(guān)系：WL(cos－cos)= A 1 沖擊儀 a=（㎏㎝∕㎝） 2A—沖擊強度 △E—能量修正值忽略 b—缺口處試樣寬度mm.缺口沖擊實驗最終計算公式：ak=Ekbxdk Ek—缺口樣條吸收的沖擊能量JB —試樣寬度mmdk ——缺口試樣缺口處剩余厚度mm 拉力實驗測試1制備樣條長約150mm細頸寬度10mm平行間距72mm。2調(diào)試好LT500型拉力試驗機夾好樣條。3調(diào)節(jié)拉伸速率為100mm/min4開動機器5記錄數(shù)據(jù) 氧指數(shù)實驗原理及分析 熱重實驗原理物質(zhì)燃燒時,需要消耗大量的氧氣,不同的可燃物,燃燒時需要消耗的氧氣量不同,通過對物質(zhì)燃燒過程中消耗最低氧氣量的測定,計算出物質(zhì)的氧指數(shù)值,可以評價物質(zhì)的燃燒性能。所謂氧指數(shù)，是指在規(guī)定的試驗條件下，試樣在氧氮混合氣流中，維持平穩(wěn)燃燒（即進行有焰燃燒）所需的最低氧氣濃度，以氧所占的體積百分數(shù)的數(shù)值表示（即在該物質(zhì)引燃后，能保持燃燒50mm長或燃燒時間3min時所需要的氧、氮混合氣體中最低氧的體積百分比濃度）。作為判斷材料在空氣中與火焰接觸時燃燒的難易程度非常有效。一般認為，OI27的屬易燃材料,27≤OI32的屬可燃材料,OI≥32的屬難燃材料。M606型氧指數(shù)測定儀，是用來測定物質(zhì)燃燒過程中所需氧的體積百分比。該儀器適用于塑料、橡膠、纖維、泡沫塑料及各種固體的燃燒性能的測試，準確性、重復(fù)性好。 熱重實驗方法氧指數(shù)的測試方法，就是把一定尺寸的試樣用試樣夾垂直夾持于透明燃燒筒內(nèi)，其中有按一定比例混合的向上流動的氧氮氣流。點著試樣的上端，觀察隨后的燃燒現(xiàn)象，記錄持續(xù)燃燒時間或燃燒過的距離，試樣的燃燒時間超過3min或火焰前沿超過50mm標線時，就降低氧濃度，試樣的燃燒時間不足3min或火焰前沿不到標線時，就增加氧濃度，如此反復(fù)操作，從上下兩側(cè)逐漸接近規(guī)定值，％。氧指數(shù)法是在實驗室條件下評價材料燃燒性能的一種方法，它可以對窗簾幕布、木材等許多新型裝飾材料的燃燒性能作出準確、快捷的檢測評價。1. 熱重分析儀主要由天平、爐子、程序控溫系統(tǒng)、記錄系統(tǒng)等幾個部分構(gòu)成。2. 熱重分析方法最常用的測量的原理有兩種，即變位法和零位法。所謂變位法，是根據(jù)天平梁傾斜度與質(zhì)量變化成比例的關(guān)系，用差動變壓器等檢知傾斜度，并自動記錄。零位法是采用差動變壓器法、光學(xué)法測定天平梁的傾斜度，然后去調(diào)整安裝在天平系統(tǒng)和磁場中線圈的電流，使線圈轉(zhuǎn)動恢復(fù)天平梁的傾斜，即所謂零位法。由于線圈轉(zhuǎn)動所施加的力與質(zhì)量變化成比例，這個力又與線圈中的電流成比例，因此只需測量并記錄電流的變化，便可得到質(zhì)量變化的曲線。1. 稱量510mg左右試樣，記錄實際重量，標定后序號，放置坩堝中。2. 啟動熱重分析儀，點擊采集試樣，設(shè)置試樣名稱PVC/PI，試樣序號……，試樣重量，實驗員姓名，添加升溫速率，最高溫度900,保溫時間0，確定后開始采集。3. 熱重分析調(diào)試大約15min，當(dāng)實驗結(jié)束后保存圖樣，取出坩堝，通入冷卻水，開始冷卻，至到60以下，重復(fù)以上步驟，獲得其他試樣分解時圖樣。 掃描電鏡實驗儀器中電子槍發(fā)射電子束，電子束經(jīng)過幾級電磁透鏡縮小后，到達樣品，激發(fā)樣品中的二次電子，二次電子被探測器接收，通過信號處理并調(diào)制顯示器上一個像素發(fā)光，由于電子束斑直徑是納