【文章內(nèi)容簡介】 高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度 mol/L(1/5KMnO4) V— 滴定消耗高錳酸鉀體積 ml 注： A、檢查萃取是否完全的方法如下： 向試管內(nèi)加 2ml 蒸餾水，從分液漏斗中滴加 2 滴萃取液，加入 1ml 10%重鉻酸鉀溶液和 1ml 乙醚，再加入 1 滴 20%的硫酸，搖動(dòng)，若乙醚層 內(nèi)有藍(lán)色出現(xiàn)，則表示過氧化氫未萃取完全，如乙醚層內(nèi)無色則表示無過氧化氫存在。 中管網(wǎng)通用業(yè)頻道 章丘日月化工有限公司 雙氧水車間 中管網(wǎng)通用業(yè)頻道 13 B、滴定終點(diǎn)的看法： 當(dāng)最后一滴高錳酸鉀使溶液呈一片微紅色，且顏色 10 秒鐘內(nèi)不褪色為終點(diǎn)。 二、氧化液中過氧化氫含量的測定： 儀器與試劑： A 分液漏斗： 250ml B 移液管： 5 ml C 三角瓶： 500 ml D 滴定管：棕色， 50 ml E 量筒： 25 ml F 高錳酸鉀； AR， （ 1/5KMnO4） G 硫酸： AR，（ 1 ： 4 體積比） 測定方法： 用移液管吸取氧化液 5 ml 于分液漏斗中，每次用 20 ml 蒸 餾水萃取其中的過氧化氫，靜置分層，將下層水溶液放入三角瓶中，繼續(xù)萃取，直至萃取液中無過氧化氫（一般 4— 5次），將 20 ml1 ： 4 硫酸加入上述萃取液中，以 （ 1/5KMnO4）高錳酸鉀滴定，直至顯微紅色即為終點(diǎn)。 按下式計(jì)算氧化液中過氧化氫含量 H2O2g/L=｛（ C V（ 17/1000）） /5｝ 1000 式中： C— 高錳酸鉀濃度 mol/L（ 1/5KMnO4） V— 滴定消耗高錳酸鉀體積， ml 三、氧化液酸度的測定： 中管網(wǎng)通用業(yè)頻道 章丘日月化工有限公司 雙氧水車間 中管網(wǎng)通用業(yè)頻道 14 儀器與試劑： A 分液漏斗： 250ml B 量筒： 25ml,100ml C 三角瓶： 250ml D 微量滴定管： 3ml E 氫氧化鈉： AR， F 混合指示劑，甲基紅 — 甲基蘭混合指示劑（將 100mg 亞甲基蘭溶液于 100ml 蒸過的乙醇中，另將 200 mg 甲基紅溶于 100ml 蒸過的乙醇中，然后將兩種溶液混合均勻）。 此種指示劑在酸性介質(zhì)中呈紫色，在堿性介質(zhì)中呈綠色。 測定方法： 以量筒取 100ml 氧化液，注入分液漏斗中，加入 20ml 中性蒸餾水，進(jìn)行萃取靜置分層，將下層水放入三角瓶中，反復(fù)萃取 5 次，向全部萃取液中加入兩滴混合指示劑，用，直至溶液中紫色消失為終點(diǎn)。 氧化液酸度按下式計(jì)算： Ag/L=｛（ C V（ 98/1000）） /100｝ 1000=（ C V 98） /100 式中： A— 氧化液酸度。 C— 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度 mol/L V— 滴定消耗氫氧化鈉溶液體積 ml 四、氧化塔尾氣含量的測定： 在奧氏氣體分析儀中以焦性沒食子酸吸收尾氣中的氧，根據(jù)體積減少量，確定氧含量。 中管網(wǎng)通用業(yè)頻道 章丘日月化工有限公司 雙氧水車間 中管網(wǎng)通用業(yè)頻道 15 五、萃取液中過氧化氫含量測定： 儀器與試劑： A 容量瓶： 250ml B 移液管： 5ml C 滴定管： 50ml D 量筒： 50ml E 高錳酸鉀： AR， （ 1/5KMnO4） F 硫酸： AR， 1 ： 4（體積比） 測定方法： 以移液管吸取萃取液 5ml。移入 250ml 容量瓶中，以水稀至刻度，搖勻，再吸取 5ml稀釋液于 250ml 三角瓶中，加入 1 ： 4 硫酸 20ml 加水至 100ml，以 液滴定至微紅色， 30 秒鐘不褪色即為終點(diǎn)。 萃取液中過氧化氫含量按下式計(jì)算： Ag/L=｛（ C V（ 17/1000）） /（ 5/250） 5｝ 1000 式中 C— 高錳酸鉀濃度 mol/L（ 1/5KMnO4） V— 滴定消耗高錳酸鉀溶液體積 ml A— 萃取液中過氧化氫含量 g/L 六、萃余液中過氧化氫含量的測定： 取萃余液 25ml，測定方法與氧化液中過氧化氫含量測定方法相同。 萃余液中過氧化氫含量按下式計(jì)算 中管網(wǎng)通用業(yè)頻道 章丘日月化工有限公司 雙氧水車間 中管網(wǎng)通用業(yè)頻道 16 Xg/L=｛（ C V（ 17/100）） /25｝ 1000 式中 C— 高錳酸鉀濃度 mol/L（ 1/5KMnO4） V— 滴定消耗高錳酸鉀溶液體積 ml X— 萃取液中過氧化氫含量 g/L 七、工作液堿度的測定： 儀器與試劑： A 分液漏斗： 250ml B 量筒： 25ml ,100ml C 三角瓶： 250ml D 微量滴定胳： 5ml E 鹽酸 ： AR， F 混合指示劑；三份 %溴甲酚溶液和一份 %甲基紅醇溶液混合，此混合指示劑在酸性介質(zhì)中呈酒紅色，在堿性介質(zhì)中呈綠色。 測定方法： 用量筒取 100ml 氧化鋁床后工作液，注入分液漏斗中，加入 20ml 中性蒸餾水進(jìn)行萃取，然后靜置分層，將下層水溶液放入三角瓶中，如此反復(fù)萃取 5 次，在全部萃取液中加2 滴混合指示劑，用 ，使偶然能夠業(yè)由綠色變?yōu)榫萍t色為終點(diǎn)。 工作液堿度按下式計(jì)算： Xg/L=｛（ C V（ ）） /100｝ 1000 式中 中管網(wǎng)通用業(yè)頻道 章丘日月化工有限公司 雙氧水車間 中管網(wǎng)通用業(yè)頻道 17 X— 工作液堿度 g/L C— 鹽酸溶液濃度 mol/L V— 滴定消耗鹽酸的體積 ml — K2CO3的分子量 八、萃取液中酸度的測定： 以移液管取 5ml 萃取液移入 250ml 三角瓶中，加入 100ml 中性水，再加入 1— 2 滴甲基紅 — 亞甲基蘭混合指示劑，以 ，直至紫色紅色消失為終點(diǎn)。 萃取液酸度按下式計(jì)算： Ag/L=｛（ C V（ 98/1000）） /5｝ 1000 式中： A— 萃取液酸度 g/L（以磷酸計(jì)） C— 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度 mol/L V— 消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn) 溶液的體積 ml 中控崗位安全操作注意事項(xiàng) （ 1）分析人員現(xiàn)場取樣時(shí)，應(yīng)穿戴必要的勞動(dòng)保護(hù)用品，要站在閥門側(cè)面上風(fēng)向。 （ 2）做氫化效率通氧時(shí)，必須在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行，頭部不準(zhǔn)伸入櫥內(nèi)。 （ 3）濃酸、雙氧水、工作液等物質(zhì)接觸皮膚時(shí)，應(yīng)立即用水清洗。 （ 4）搬移盛有 1 升溶液的玻璃容器時(shí)，應(yīng)用一只手托住底部。 （ 5）用移液管移取液體時(shí)，不準(zhǔn)用嘴代替吸液球。 （ 6）禁止用手直接接觸化學(xué)藥品。 中管網(wǎng)通用業(yè)頻道 章丘日月化工有限公司 雙氧水車間 中管網(wǎng)通用業(yè)頻道 18 （ 7）做完分析后的工作液應(yīng)倒入指定地點(diǎn)。 （ 8）稀釋濃硫酸時(shí)，只能在不斷攪拌下，將濃硫酸徐徐倒入水中，嚴(yán)禁將水倒入濃硫酸 中。 （ 9）分析數(shù)據(jù)及時(shí)報(bào)送主控崗位，發(fā)現(xiàn)萃余液雙氧水含量超標(biāo)或氧化酸度不在指標(biāo)范圍之內(nèi)時(shí)，應(yīng)立即報(bào)告主控進(jìn)行處理。 （ 10）中控分析崗位在生產(chǎn)工藝發(fā)生異常時(shí)，應(yīng)根據(jù)主控要求加做各種分析，以便指導(dǎo)生產(chǎn)系統(tǒng)安全運(yùn)行。 中控崗位安全制度： （ 1）分析人員操作時(shí)必須遵守操作規(guī)程和安全規(guī)程中的各項(xiàng)規(guī)定。 （ 2）確保分析儀器靈敏可靠，指示準(zhǔn)確，以保證分析數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。 （ 3）分析室內(nèi)所有電器設(shè)備均應(yīng)保持良好接地或接零保護(hù)，照明設(shè)施均應(yīng)符合防爆要求。 （ 4）所有藥品貯存容器均應(yīng)保持良好密封，防止易燃易爆物質(zhì)揮發(fā)擴(kuò)散 在空氣中積聚達(dá)到爆炸極限而釀成事故。 （ 5）分析室內(nèi)嚴(yán)禁吸煙和使用明火，必須配備必要的消防器材，安全防護(hù)器材及用具，并保持良好備用狀態(tài)。 （ 6）分析人員必須按規(guī)定穿著工作服，佩戴必要的安全防護(hù)用品。 （ 7）非工作人員禁止入內(nèi)，本崗位人員有權(quán)制止外來人員進(jìn)入工作室。 （ 8）學(xué)徒工及外來人員，首先必須進(jìn)行安全教育，然后才能在師傅指導(dǎo)下進(jìn)行實(shí)習(xí)操作，經(jīng)考試認(rèn)為操作熟練后方可進(jìn)行獨(dú)立分析操作。 中管網(wǎng)通用業(yè)頻道 章丘日月化工有限公司 雙氧水車間 中管網(wǎng)通用業(yè)頻道 19 四樓崗位安全操作規(guī)程 崗位任務(wù)： 本崗位的任務(wù)是排除萃余液所夾帶水份，調(diào)節(jié)好氧化 尾氣溫度，并根據(jù)主控要求調(diào)節(jié)中管網(wǎng)通用業(yè)頻道 章丘日月化工有限公司 雙氧水車間 中管網(wǎng)通用業(yè)頻道 20 好氫化液冷卻器溫度來控制氧化溫度，密切注意萃取狀況，同時(shí)監(jiān)控好干燥界而及萃取解而及時(shí)排除氧化殘液。 職權(quán)責(zé)任： （ 1）職權(quán)： a、嚴(yán)格執(zhí)行操作規(guī)程，負(fù)責(zé)四樓崗位的開停車及正常生產(chǎn)，控制好萃余帶水，保證處理工段正常生產(chǎn)。 b、有權(quán)制止違章指揮，對(duì)進(jìn)入本崗位的外來人員有權(quán)讓其離開。 c、發(fā)現(xiàn)萃余帶水較多，有權(quán)讓主控減少進(jìn)水。 d、若發(fā)現(xiàn)干燥塔解面低于或高于控制范圍，有權(quán)通知主控讓其調(diào)節(jié)控制。 （ 2）責(zé)任： a、嚴(yán)格遵守勞動(dòng)紀(jì)律，嚴(yán)格執(zhí)行安全規(guī)定。 b、嚴(yán)格控制好氧化尾氣溫度，確保 生產(chǎn)安全及芳烴的回收。 c、對(duì)氧化殘液及時(shí)排污，確保氧化工段操作穩(wěn)定。 d、嚴(yán)格控制好氫化液冷卻器溫度。 e、保管好本崗位的安全設(shè)施，防護(hù)設(shè)備，及衛(wèi)生設(shè)施。 f、密切注意萃取狀況發(fā)現(xiàn)異常及時(shí)反映。 工作聯(lián)系及交接班制度： （ 1）工作聯(lián)系： a、本崗位人員應(yīng)接受本班組長的領(lǐng)導(dǎo)，發(fā)現(xiàn)不正常及時(shí)報(bào)告。 b、經(jīng)常與主控聯(lián)系，匯報(bào)帶水多少，讓其調(diào)節(jié)好。 c、經(jīng)常與主控聯(lián)系，反映萃取狀況，讓主操人員心中有數(shù)。 中管網(wǎng)通用業(yè)頻道 章丘日月化工有限公司 雙氧水車間 中管網(wǎng)通用業(yè)頻道 21 d、發(fā)現(xiàn)設(shè)備、電器有故障及時(shí)通知本班組長并及時(shí)聯(lián)系保全及電工。 （ 2）交接班制度： a、崗位無特殊情況，接 班者提前進(jìn)入崗位進(jìn)行全面檢查，正點(diǎn)接班。工藝、設(shè)備、安全、衛(wèi)生、記錄、工具、泄漏等方面發(fā)現(xiàn)問題，接班者可拒絕接班，由上一班處理。 b、雙方交接要本著交班交方便，接班接困難，大事講原則，小事講風(fēng)格。認(rèn)真交接，雙方同意，履行簽字手續(xù)。 c、交班者要認(rèn)真詢問上班的生產(chǎn)情況，交班者要主動(dòng)把本班生產(chǎn)情況告訴下一班，做到交班清楚，接班明白。 d、接班者如有情況不能按時(shí)接班，交班者不準(zhǔn)下班，嚴(yán)禁崗位缺員。 e、若接班者不負(fù)責(zé)任，馬馬乎乎，同意接班，出現(xiàn)問題由接班者承擔(dān)，若接班者不同意接班，交班者強(qiáng)走，追究交班者責(zé)任。 交 接班內(nèi)容： a、工藝：所有本崗位工藝指標(biāo)是否在指標(biāo)之內(nèi)。 b、設(shè)備：檢查各設(shè)備是否處于完好狀態(tài)，是否有泄漏。 c、安全：安全裝置是否完好，如滅火器，防護(hù)用品等。 d、衛(wèi)生：本崗位所分管的室內(nèi)衛(wèi)生，門窗玻璃，設(shè)備衛(wèi)生是否清理干凈。 e、：記錄：各種記錄表，記錄本是否完好，記錄是否真實(shí)，整潔。 f、工具：各種使用工具是否完好齊全。 g、泄漏：靜密封點(diǎn)，動(dòng)密封點(diǎn)以及管道、設(shè)備是否有泄漏現(xiàn)象。 h、定崗定位：檢查本崗位物品是否符合定位管理要求。 i、監(jiān)控點(diǎn)：檢查崗位所有監(jiān)控點(diǎn)是否準(zhǔn)確無誤。 中管網(wǎng)通用業(yè)頻道 章丘日月化工有限公司 雙氧水車間 中管網(wǎng)通用業(yè)頻道 22 巡回檢查制度： （ 1）根據(jù)崗位操作記錄，每半小時(shí)巡回檢查一次。 （ 2）巡回檢查路線：操作臺(tái)→四樓萃取塔視鏡→氧化殘液排污→氫化液冷卻器→氨冷器→三樓視鏡→干燥塔→萃余排水→操作臺(tái)。 （ 3）萃余液分離器排污，要保持工作液與水的界面。 （ 4）氧化殘液排污每半小時(shí)一次。 （ 5）系統(tǒng)泄漏定時(shí)檢查，每班記錄一次，交接交清楚。 正常操作指標(biāo)： 萃取塔界面： 1/3— 1/2 干燥塔界面： 1/3— 1/2 氨冷溫度： 8— 12℃ 氫化液冷卻器溫度： 40— 50℃ 正常操作要點(diǎn)： （ 1）注意固定床壓力變化，如發(fā)現(xiàn)大幅度變化，應(yīng)通知主控采取措施。 （