中國藥品檢驗標準操作規(guī)程(完整版)
【正文】 ，通常以主成分為參照，采用相對保留時間定位，其數(shù)值一并載入各品種項下。l 再取各品種項下含有內(nèi)標物質(zhì)的供試品溶液，注入儀器，記錄色譜圖，測量供試品中待測成分和內(nèi)標物質(zhì)的峰面積或峰高，按下式計算含量： 含量（ CX）＝ ?為保證分離效果和測量精度，應檢查待測峰的拖尾因子是否符合各品種項下的規(guī)定。l 在規(guī)定的條件下，注入供試品溶液或各品種項下規(guī)定的內(nèi)標物質(zhì)溶液，記錄色譜圖，量出供試品主成分峰或內(nèi)標物質(zhì)峰的保留時間 t R（以分鐘或長度計，下同，但應取相同單位）和峰寬（ W）半峰高寬（ Wh/2 ），按 n＝ 16(t R/W)2或 n=(tR/Wh/2)2計算色譜柱的理論板數(shù)。10%為限。蒸發(fā)光散射檢測器和質(zhì)譜檢測器通常不允許使用含不揮發(fā)鹽組分的流動相。 l 流動相的 PH值應控制在 2～ 8之間。正相色譜系統(tǒng)使用極性填充劑，常用的填充劑有硅膠等。離子交換色譜使用離子交換填充劑；分子排阻色譜使用凝膠或高分子多孔微球等填充劑；對映異構(gòu)體的分離通常使用手性填充劑。當 pH大于 8時，可使載體硅膠溶解；當 pH小于 2時，與硅膠相連的化學鍵合相易水解脫落。 流動相l(xiāng) 反相色譜系統(tǒng)的流動相首選甲醇 水系統(tǒng)（采用紫外末端波長檢測時，首選乙腈 水系統(tǒng)），如經(jīng)試用不合適時，再選用其他溶劑系統(tǒng)。 l 對于必須使用特定牌號的填充劑方能滿足分離要求的品種，可在該品種項下注明。 分離度（ R） l 用于評價待測組分與相鄰共存物或難分離物質(zhì)之間的分離程度，是衡量色譜系統(tǒng)效能的關(guān)鍵指標。拖尾因子計算公式為： T＝ l 式中 , 為 5%峰高處的峰寬； d1為 5%峰高出峰頂點至峰前沿之間的距離。AX/(A′S／ C′S) 式中 ,Ax為供試品峰面積或峰高； CX為供試品的 濃度； A′S為內(nèi)標物質(zhì)的峰面積或峰高； C′S為內(nèi)標物質(zhì)的濃度； ?為較正因子。 l 測定雜質(zhì)含量時，按各品種項下規(guī)定的雜質(zhì)限度，將供試品溶液稀釋成與雜質(zhì)限度相當?shù)娜芤鹤鳛閷φ杖芤?，進樣，調(diào)節(jié)儀器靈敏度（以噪音水平可接受為限）或進樣量（以柱子不過載為限），使對照溶液的主成分色譜峰高約達滿量程的 10％～ 25％或其峰面積能準確積分【通常含量低于 %的雜質(zhì)，峰面積的相對標準偏差（ RSD）應小于 10%；含量在 %～ 2%的雜質(zhì)，峰面積的 RSD應小于 5%；含量大于 2%的雜質(zhì)，峰面積的 RSD應小于 2%】。測量各峰的面積和色譜圖上除溶劑峰以外的總色譜峰面積，計算各峰面積占總峰面積的百分率。因許多有機溶劑如甲醇、乙腈等可浸出塑料表面的增塑劑，導致流動相受污染。安裝色譜柱時應使流動相流路的方向與色譜柱標簽上箭頭所示方向一致。l 如色譜柱需長期保存，反相柱可以貯存于甲醇或乙腈中，正相柱可以貯存于經(jīng)脫水處理后的正己烷中，離子交換柱可以貯存于含 5%甲醇或含 %疊氮化納的水中，并將色譜柱兩端密封，以免干燥，室溫保存。10%，即 40： 60至 60:40。國內(nèi)藥品質(zhì)量標準中，通常制備與雜質(zhì)限度相當濃度的對照溶液，用以調(diào)節(jié)檢測靈敏度，使對照溶液的主成分色譜峰高達滿量程的 10% ～ 25%，再進行供試品溶液的測定，以峰面積計算單個雜質(zhì)量和總雜質(zhì)量。l 混合溶劑的黏度常隨組成而變化，因而在梯度洗脫時常出現(xiàn)壓力的變化。因此要注意防止梯度洗脫過程中壓力超過輸液泵或色譜柱承受的最大壓力。l 無論使用的是積分儀，或者是色譜工作站，如
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