中國藥品檢驗標準操作規(guī)程(存儲版)
【正文】 量對照品和內(nèi)標物質(zhì)的峰面積或峰高，按下式計算校正因子 校正因子（ ?）＝（ AS/CS） /(AR/CR) 式中 ,AS 為內(nèi)標物質(zhì)的峰面積或峰高； AR為對照品的峰面積或峰高； CS為內(nèi)標物質(zhì)的濃度； CR為對照品的濃度。此校正因子可直接載入各品種項下，用于校正雜質(zhì)的實測峰面積。然后依法計算。流動相用前必須脫氣，否則容易在系統(tǒng)內(nèi)逸出氣泡，影響泵的工作、色譜柱的分離效率、檢測器的靈敏度以及基線穩(wěn)定性等。應(yīng)根據(jù)試驗要求和供試品的穩(wěn)定性，設(shè)置待測溶液的貯存條件（如溫度、遮光等）。l 試驗結(jié)束后，可按色譜柱的使用說明書，對色譜柱進行沖洗和保存。下面舉例說明。%，即 % ～ %，則流動相系統(tǒng)比例的調(diào)節(jié)范圍是 :35: :35:。有些溶劑在一定比例內(nèi)混溶，超出范圍后就不互溶，使用時要引起注意。謝謝觀看 /歡迎下載BY FAITH I MEAN A VISION OF GOOD ONE CHERISHES AND THE ENTHUSIASM THAT PUSHES ONE TO SEEK ITS FULFILLMENT REGARDLESS OF OBSTACLES. BY FAITH I BY FAITH。 梯度洗脫l 梯度洗脫所用的溶劑純度要求高，以保證良好的重現(xiàn)性。10%，即 25% ～ 45%，則流動相系統(tǒng)比例的調(diào)節(jié)范圍是50:45:5至 70:25:5。10%為限，如 30%相對改變量的數(shù)值超過 10%時，則改變量以 177。l 色譜柱在使用過程中，應(yīng)避免壓力和溫度的急劇變化及任何機械震動。 溶劑的配制與保存l 除另有規(guī)定外，采用規(guī)定溶劑配制對照品溶液和供試品溶液，定量測定時，對照品溶液和供試品溶液均應(yīng)分別配制兩份。凡規(guī)定 pH值的流動相，應(yīng)使用精密 pH計進行調(diào)節(jié)，除另有規(guī)定外，偏差一般不超過 177。l 若供試品所含的部分雜質(zhì)未與溶劑峰完全分離，則按規(guī)定先記錄供試品溶液的色譜圖 Ⅰ ，再記錄等體積純?nèi)軇┑纳V圖 Ⅱ 。 加校正因子的主成分自身對照法 l 測定雜質(zhì)含量時，可采用加校正因子的主成分自身對照法。測定法 內(nèi)標法 按各品種項下的規(guī)定，精密稱（量）取對照品和內(nèi)標物質(zhì)，分別配成溶液，精密量取各適量，混合配成校正因子測定用的對照溶液。 重復性 l 用于評價連續(xù)進樣后，色譜系統(tǒng)響應(yīng)值的重復性能。 色譜柱的理論板數(shù) (n)。其中，調(diào)整流動相組分比例時，以組分比例較低者（小于或等于 50%）相對于自身的改變量不超過 177。l 紫外、熒光、電化學和示差折光檢測器的響應(yīng)值與待測溶液的濃度在一定范圍內(nèi)呈線性關(guān)系，但蒸發(fā)光散射檢測器響應(yīng)值與待測溶液的濃度通常呈指數(shù)關(guān)系，故進行計算時，一般需經(jīng)對數(shù)轉(zhuǎn)換。 l 使用微徑柱時，輸液泵的性能、進樣體積、檢測池體積和系統(tǒng)的死體積等必須與之匹配；如有必要，色譜條件也需作適當?shù)恼{(diào)整。中國藥品檢驗標準操作規(guī)程2023年版 高效液相色譜法1對儀器的一般要求l 所用儀器為高效液相色譜儀，由輸液泵、進樣器、色譜柱、檢測器和色譜數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)組成 ，儀器應(yīng)按現(xiàn)行國家技術(shù)監(jiān)督局 “液相色譜儀檢定規(guī)程 ”定期檢定并符合有關(guān)規(guī)定。l 除另有規(guī)定外，普通分析柱的填充劑粒徑一般在 3～ 10μm之間，粒徑更?。s2μm）的填充劑常用于填裝微徑柱（內(nèi)徑約 2mm）。l . 紫外、熒光、電化學檢測器為選擇性檢測器，其響應(yīng)值
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