中國(guó)藥品檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程(文件)
【正文】 測(cè)定雜質(zhì)含量時(shí)，按各品種項(xiàng)下規(guī)定的雜質(zhì)限度，將供試品溶液稀釋成與雜質(zhì)限度相當(dāng)?shù)娜芤鹤鳛閷?duì)照溶液，進(jìn)樣，調(diào)節(jié)儀器靈敏度（以噪音水平可接受為限）或進(jìn)樣量（以柱子不過載為限），使對(duì)照溶液的主成分色譜峰高約達(dá)滿量程的 10％～ 25％或其峰面積能準(zhǔn)確積分【通常含量低于 %的雜質(zhì)，峰面積的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（ RSD）應(yīng)小于 10%；含量在 %～ 2%的雜質(zhì)，峰面積的 RSD應(yīng)小于 5%；含量大于 2%的雜質(zhì)，峰面積的 RSD應(yīng)小于 2%】。l 若供試品所含的部分雜質(zhì)未與溶劑峰完全分離，則按規(guī)定先記錄供試品溶液的色譜圖 Ⅰ ，再記錄等體積純?nèi)軇┑纳V圖 Ⅱ 。測(cè)量各峰的面積和色譜圖上除溶劑峰以外的總色譜峰面積，計(jì)算各峰面積占總峰面積的百分率。凡規(guī)定 pH值的流動(dòng)相，應(yīng)使用精密 pH計(jì)進(jìn)行調(diào)節(jié)，除另有規(guī)定外，偏差一般不超過 177。因許多有機(jī)溶劑如甲醇、乙腈等可浸出塑料表面的增塑劑，導(dǎo)致流動(dòng)相受污染。 溶劑的配制與保存l 除另有規(guī)定外，采用規(guī)定溶劑配制對(duì)照品溶液和供試品溶液，定量測(cè)定時(shí)，對(duì)照品溶液和供試品溶液均應(yīng)分別配制兩份。安裝色譜柱時(shí)應(yīng)使流動(dòng)相流路的方向與色譜柱標(biāo)簽上箭頭所示方向一致。l 色譜柱在使用過程中，應(yīng)避免壓力和溫度的急劇變化及任何機(jī)械震動(dòng)。l 如色譜柱需長(zhǎng)期保存，反相柱可以貯存于甲醇或乙腈中，正相柱可以貯存于經(jīng)脫水處理后的正己烷中，離子交換柱可以貯存于含 5%甲醇或含 %疊氮化納的水中，并將色譜柱兩端密封，以免干燥，室溫保存。10%為限，如 30%相對(duì)改變量的數(shù)值超過 10%時(shí)，則改變量以 177。10%，即 40： 60至 60:40。10%，即 25% ～ 45%，則流動(dòng)相系統(tǒng)比例的調(diào)節(jié)范圍是50:45:5至 70:25:5。國(guó)內(nèi)藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中，通常制備與雜質(zhì)限度相當(dāng)濃度的對(duì)照溶液，用以調(diào)節(jié)檢測(cè)靈敏度，使對(duì)照溶液的主成分色譜峰高達(dá)滿量程的 10% ～ 25%，再進(jìn)行供試品溶液的測(cè)定，以峰面積計(jì)算單個(gè)雜質(zhì)量和總雜質(zhì)量。 梯度洗脫l 梯度洗脫所用的溶劑純度要求高，以保證良好的重現(xiàn)性。l 混合溶劑的黏度常隨組成而變化，因而在梯度洗脫時(shí)常出現(xiàn)壓力的變化。謝謝觀看 /歡迎下載BY FAITH I MEAN A VISION OF GOOD ONE CHERISHES AND THE ENTHUSIASM THAT PUSHES ONE TO SEEK ITS FULFILLMENT REGARDLESS OF OBSTACLES. BY FAITH I BY FAITH。因此要注意防止梯度洗脫過程中壓力超過輸液泵或色譜柱承受的最大壓力。有些溶劑在一定比例內(nèi)混溶，超出范圍后就不互溶，使用時(shí)要引起注意。l 無論使用的是積分儀，或者是色譜工作站，如質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中沒有明確規(guī)定峰面積的取舍限值，或沒有設(shè)定靈敏度測(cè)試溶液，則在實(shí)際檢驗(yàn)中，實(shí)驗(yàn)者通常根據(jù)以往經(jīng)驗(yàn)設(shè)定積分參數(shù)和最小峰面積，由此也出現(xiàn)了同批樣品的雜志總量在不同實(shí)驗(yàn)室（或不同實(shí)驗(yàn)者）之間差異較大的現(xiàn)象。%，即 % ～ %，則流動(dòng)相系統(tǒng)比例的調(diào)節(jié)范圍是 :35: :35:。 三元流動(dòng)相系統(tǒng)l 例 3 三組分比例為 60:35:5 按上述原則，可每次調(diào)節(jié)流動(dòng)相系統(tǒng)中比例較低的兩個(gè)組分。下面舉例說明。在調(diào)整流動(dòng)相組分比例時(shí)，以組分比例較低者（小于或等于 50%）相對(duì)改變量不超過 177。l 試驗(yàn)結(jié)束后，可按色譜柱的使用說明書，對(duì)色譜柱進(jìn)行沖洗和保存。進(jìn)樣前，色譜柱應(yīng)用流動(dòng)相充分沖洗平衡。應(yīng)根據(jù)試驗(yàn)要求和供試品的穩(wěn)定性，設(shè)置待測(cè)溶液的貯存條件
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