中國(guó)藥品檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程-文庫(kù)吧資料
2025-02-25 12:30本頁(yè)面
【正文】 度，將供試品溶液稀釋成與雜質(zhì)限度相當(dāng)?shù)娜芤鹤鳛閷?duì)照溶液，進(jìn)樣，調(diào)節(jié)儀器靈敏度（以噪音水平可接受為限）或進(jìn)樣量（以柱子不過(guò)載為限），使對(duì)照溶液的主成分色譜峰高約達(dá)滿量程的 10％～ 25％或其峰面積能準(zhǔn)確積分【通常含量低于 %的雜質(zhì)，峰面積的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（ RSD）應(yīng)小于 10%；含量在 %～ 2%的雜質(zhì)，峰面積的 RSD應(yīng)小于 5%；含量大于 2%的雜質(zhì)，峰面積的 RSD應(yīng)小于 2%】。此校正因子可直接載入各品種項(xiàng)下，用于校正雜質(zhì)的實(shí)測(cè)峰面積。 加校正因子的主成分自身對(duì)照法 l 測(cè)定雜質(zhì)含量時(shí)，可采用加校正因子的主成分自身對(duì)照法。 外標(biāo)法l 按各品種項(xiàng)下的規(guī)定，精密稱 (量 )取對(duì)照品和供試品，配制成溶液，分別精密取一定量，注入儀器，記錄色譜圖，測(cè)量對(duì)照品溶液和供試品溶液中待測(cè)成分的峰面積（或峰高），按下式計(jì)算含量： 含量（ CX）＝ CR(AX/AR) 式中各符號(hào)意義同上。AX/(A′S／ C′S) 式中 ,Ax為供試品峰面積或峰高； CX為供試品的 濃度； A′S為內(nèi)標(biāo)物質(zhì)的峰面積或峰高； C′S為內(nèi)標(biāo)物質(zhì)的濃度； ?為較正因子。測(cè)量對(duì)照品和內(nèi)標(biāo)物質(zhì)的峰面積或峰高，按下式計(jì)算校正因子 校正因子（ ?）＝（ AS/CS） /(AR/CR) 式中 ,AS 為內(nèi)標(biāo)物質(zhì)的峰面積或峰高； AR為對(duì)照品的峰面積或峰高； CS為內(nèi)標(biāo)物質(zhì)的濃度； CR為對(duì)照品的濃度。測(cè)定法 內(nèi)標(biāo)法 按各品種項(xiàng)下的規(guī)定，精密稱（量）取對(duì)照品和內(nèi)標(biāo)物質(zhì)，分別配成溶液，精密量取各適量，混合配成校正因子測(cè)定用的對(duì)照溶液。l 峰面積法測(cè)定時(shí)，若拖尾嚴(yán)重，將影響峰面積的準(zhǔn)確測(cè)量。拖尾因子計(jì)算公式為： T＝ l 式中 , 為 5%峰高處的峰寬； d1為 5%峰高出峰頂點(diǎn)至峰前沿之間的距離。 拖尾因子（ T） l 用于評(píng)價(jià)色譜峰的對(duì)稱性。 重復(fù)性 l 用于評(píng)價(jià)連續(xù)進(jìn)樣后，色譜系統(tǒng)響應(yīng)值的重復(fù)性能。 l 無(wú)論是定性鑒別還是定量分析，均要求待測(cè)峰與其他峰、內(nèi)標(biāo)峰或特定的雜質(zhì)對(duì)照峰之間有較好的分離度。 分離度（ R） l 用于評(píng)價(jià)待測(cè)組分與相鄰共存物或難分離物質(zhì)之間的分離程度，是衡量色譜系統(tǒng)效能的關(guān)鍵指標(biāo)。由于不同物質(zhì)在同一色譜柱上的色譜行為不同，采用理論板數(shù)作為衡量柱效能的指標(biāo)時(shí)，應(yīng)指明測(cè)定物質(zhì)，一般為待測(cè)組分或內(nèi)標(biāo)物質(zhì)的理論板數(shù)。 色譜柱的理論板數(shù) (n)。其中，分離度和重復(fù)性尤為重要。 l 對(duì)于必須使用特定牌號(hào)的填充劑方能滿足分離要求的品種，可在該品種項(xiàng)下注明。10%為限，如 30%相對(duì)改變量的數(shù)值超過(guò)總量的 10%時(shí)，則改變量以總量的177。其中，調(diào)整流動(dòng)相組分比例時(shí)，以組分比例較低者（小于或等于 50%）相對(duì)于自身的改變量不超過(guò) 177。由于 C18鏈在水相環(huán)境中不易保持伸展?fàn)顟B(tài)，故對(duì)于十八烷基硅烷鍵合硅膠為固定相的反相色譜系統(tǒng)，流動(dòng)相中有機(jī)溶劑的比例通常應(yīng)不低于 5%，否則 C18鏈的隨機(jī)卷曲將導(dǎo)致組分保留值變化，造成色譜系統(tǒng)不穩(wěn)定。 流動(dòng)相l(xiāng) 反相色譜系統(tǒng)的流動(dòng)相首選甲醇 水系統(tǒng)（采用紫外末端波長(zhǎng)檢測(cè)時(shí)，首選乙腈 水系統(tǒng)），如經(jīng)試用不合適時(shí)，再選用其他溶劑系統(tǒng)。如采用紫外檢測(cè)器，所用流動(dòng)相應(yīng)符合紫外 — 可見(jiàn)分光光度法（《中國(guó)藥典》2023年版二部附錄 Ⅳ A）項(xiàng)下對(duì)溶劑的
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