中國藥品檢驗標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程-免費閱讀
【正文】 例如甲醇和水黏度都小，當(dāng)二者以相近比例混合時黏度增大很多，此時的柱壓大約是甲醇或水為流動相時的兩倍。l 目前國內(nèi)色譜數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)大致有積分儀和色譜工作站兩種類型，對于傳統(tǒng)的積分儀，由于記錄儀的滿量程是固定的，因此檢測靈敏度的調(diào)節(jié)通常是調(diào)節(jié)檢測器的靈敏度使色譜峰高達到記錄儀滿量程的某個范圍；而對于色譜工作站，由于記錄標(biāo)尺的滿刻度是可調(diào)的所以通常是調(diào)節(jié)滿刻度的設(shè)定值，使色譜峰的量程占滿刻度的某個范圍。l 例 2 兩組分比例為 2:98 按上述原則，2%的最大相對改變量為 %，故該流動相比例調(diào)節(jié)的范圍是 : :。 流動相的調(diào)整l 為滿足色譜柱系統(tǒng)適用性要求，試驗中有時需要調(diào)整流動相組分的比例。除另有規(guī)定外，不宜反向使用，否則會導(dǎo)致色譜柱柱效明顯降低，無法恢復(fù)。貯存溶劑一定要蓋嚴(yán)，以防止溶劑揮發(fā)引起組成變化，也防止氧和二氧化碳溶入流動相引起 pH值變化，對分離或分析結(jié)果帶來誤差。l 用于雜質(zhì)檢查時，由于峰面積歸一化法測定誤差大，因此，通常只用于粗略考察供試品中的雜質(zhì)含量。然后，取供試品溶液和對照品溶液適量，分別進樣，供試品溶液的記錄時間，除另有規(guī)定外，應(yīng)為主成分色譜峰保留時間的 2倍，測量供試品溶液色譜圖上各雜質(zhì)的峰面積，分別乘以相應(yīng)的校正因子后與對照溶液主成分的峰面積比較，依法計算各雜質(zhì)含量。 采用內(nèi)標(biāo)法，可避免因樣品前處理及進樣體積誤差對測定結(jié)果的影響。l 除另有規(guī)定外，峰高法定量時 T應(yīng)在 ～ ?？梢酝ㄟ^測定待測物質(zhì)與已知雜質(zhì)的分離度，也可以通過測定待測組分與某一添加的指標(biāo)性成分（內(nèi)標(biāo)物質(zhì)或其他難分離物質(zhì)）的分離度，或?qū)⒐┰嚻坊驅(qū)φ掌酚眠m當(dāng)?shù)姆椒ń到?，通過測定待測組分與某一降解產(chǎn)物的分離度，對色譜系統(tǒng)進行評價與控制。系統(tǒng)適用性試驗l 色譜系統(tǒng)的適用性試驗通常包括理論板數(shù)、分離度、重復(fù)性和拖尾因子等四個參數(shù)。應(yīng)盡可能少用含有緩沖液的流動相，必須使用時，應(yīng)盡可能選用含較低濃度緩沖液的流動相。當(dāng)色譜系統(tǒng)中需使用 PH大于 8的流動相時，應(yīng)選用耐堿的填充劑，如采用高純硅膠為載體并具有高表面覆蓋度的鍵合硅膠填充劑、包覆聚合物填充劑、有機 無機雜化填充劑或非硅膠基鍵合填充劑等；當(dāng)需使用 PH小于 2的流動相時，應(yīng)選用耐酸的填充劑，如具有大體積側(cè)鏈能產(chǎn)生空間位阻保護作用的二異丙基或二異丁基取代十八烷基硅烷鍵合硅膠填充劑、有機 無機雜化填充劑等。 l 填充劑的性能（如載體的形狀、粒徑、孔徑、表面積、鍵合基團的表面覆蓋度、含碳量和鍵合類型等）以及色譜柱的填充，直接影響供試品的保留行為和分離效果。反相色譜系統(tǒng)使用非極性添充劑 ，以十八烷基硅烷鍵合硅膠最為常用，辛基硅烷鍵合硅膠和其他類型的硅烷鍵合硅膠（如氰基鍵合硅烷和氨基鍵合硅烷等）也有使用。l 以硅膠為載體的鍵合固定相的使用溫度通常不超過 40℃ ，為改善分離效果可適當(dāng)提高色譜柱的使用溫度，但不宜超過60℃ 。如采用紫外檢測器，所用流動相應(yīng)符合紫外 — 可見分光光度法（《中國藥典》2023年版二部附錄 Ⅳ A）項下對溶劑的要求；采用低波長檢測時，還應(yīng)考慮有機相中有機溶劑的截止使用波長，并選用色譜級有機溶劑。10%為限，如 30%相對改變量的數(shù)值超過總量的 10%時，則改變量以總量的177。由于不同物質(zhì)在同一色譜柱上的色譜行為不同，采用理論板數(shù)作為衡量柱效能的指標(biāo)時，應(yīng)指明測定物質(zhì)，一般為待測組分或內(nèi)標(biāo)物質(zhì)的理論板數(shù)。 拖尾因子（ T） l 用于評價色譜峰的對稱性。測
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