中國(guó)藥品檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程-文庫吧在線文庫
【正文】 不僅與待測(cè)溶液的濃度有關(guān)，還與化合物的結(jié)構(gòu)有關(guān)；蒸發(fā)光散射檢測(cè)器和示差折光檢測(cè)器為通用型檢測(cè)器，對(duì)所有的化合物均有響應(yīng)；蒸發(fā)光散色檢測(cè)器對(duì)結(jié)構(gòu)類似的化合物，其響應(yīng)值幾乎僅與待測(cè)物的質(zhì)量有關(guān)；二極管陣列檢測(cè)器可以同時(shí)記錄待測(cè)物的吸收光譜，故可用于待測(cè)物的光譜鑒定和色譜峰的純度檢查。 l 各品種項(xiàng)下規(guī)定的條件除固定相種類、流動(dòng)相組成、檢測(cè)器類型不得改變外，其余如色譜柱內(nèi)徑、長(zhǎng)度、載體粒度、流動(dòng)相流速、混合流動(dòng)相各組成的比例、柱溫、進(jìn)樣量、檢測(cè)器的靈敏度等，均可適當(dāng)改變，以適應(yīng)供試品并達(dá)到系統(tǒng)適用性試驗(yàn)的要求。 l 按各品種項(xiàng)下要求對(duì)色譜系統(tǒng)進(jìn)行適用性試驗(yàn)，即用規(guī)定的對(duì)照品溶液或系統(tǒng)適用性試驗(yàn)溶液在規(guī)定的色譜系統(tǒng)進(jìn)行試驗(yàn)，必要時(shí)，可對(duì)色譜系統(tǒng)進(jìn)行調(diào)整，以符合要求。除另有規(guī)定外，待測(cè)組分與相鄰共存物之間的分離度應(yīng)大于 。必要時(shí)，應(yīng)在各品種項(xiàng)下對(duì)拖尾因子做出規(guī)定。l 由于微量注射器不易精確控制進(jìn)樣量，當(dāng)采用外標(biāo)法測(cè)定供試品中某成分或雜質(zhì)含量時(shí)，以定量環(huán)或自動(dòng)進(jìn)樣器進(jìn)樣為好。同上述 檢測(cè)靈敏度后，取供試品溶液和對(duì)照溶液適量，分別進(jìn)樣，前者的記錄時(shí)間除另有規(guī)定外，應(yīng)為主成分保留時(shí)間的 2倍，測(cè)量供試品溶液色譜圖上各雜質(zhì)的峰面積并與對(duì)照溶液主成分的峰面積比較，計(jì)算雜質(zhì)含量。注意事項(xiàng)l 流動(dòng)相的制備與保存l 用高純度的試劑配制流動(dòng)相，必要時(shí)照紫外 可見分光光度法進(jìn)行溶劑檢查，應(yīng)符合要求；水應(yīng)為新鮮制備的高純水，可用超純水器制得或用重蒸水。如確需貯存，可在冰箱內(nèi)冷藏，并在 3天內(nèi)使用，用前應(yīng)重新濾過。經(jīng)色譜系統(tǒng)適用性試驗(yàn)測(cè)試，應(yīng)符合要求。30%且絕對(duì)改變量不超過 177。l 對(duì)于 35%的組分，其最大相對(duì)改變量為 %，已超過了絕對(duì)該變量允許的范圍，故該組分比例調(diào)節(jié)的范圍是177。l 如遇到這種情況，建議實(shí)驗(yàn)者在檢測(cè)靈敏度調(diào)節(jié)（或工作站標(biāo)尺量程調(diào)整）完畢后，采用對(duì)照溶液逐步稀釋法配制系統(tǒng)溶液來確定此色譜系統(tǒng)的檢測(cè)限，在與供試品溶液及對(duì)照溶液相同的標(biāo)尺下記錄色譜圖，通常以信噪比 3:1時(shí)的相應(yīng)濃度作為檢測(cè)限，以該檢測(cè)限對(duì)應(yīng)的峰面積作為計(jì)算雜志總量時(shí)色譜峰峰面積的取舍限值。l 樣品分析前必須進(jìn)行空白梯度洗脫，以辨認(rèn)溶劑雜質(zhì)峰，如洗脫過程中基線漂移較大，亦可對(duì)色譜圖進(jìn)行空白扣除處理。當(dāng)有機(jī)溶劑和緩沖液混合時(shí)，還可能析出鹽的晶體，尤其使用磷酸鹽時(shí)須特別小心。 雜質(zhì)檢查時(shí)色譜參數(shù)的設(shè)置l 在進(jìn)行雜質(zhì)檢查時(shí)，選擇適宜的檢測(cè)靈敏度和設(shè)定適宜的積分參數(shù)非常重要。 二元流動(dòng)相系統(tǒng)l 例 1 兩組分比例為 50： 50 按上述原則， 50%的最大相對(duì)該變量為 15%，已超過了絕對(duì)改變量允許的范圍，故該流動(dòng)相比例調(diào)節(jié)的范圍是 177。l 一般來講，對(duì)于反相色譜柱，如使用緩沖液或含鹽溶液作為流動(dòng)相，在試驗(yàn)結(jié)束后，應(yīng)用 10倍柱體積（如 150mm柱長(zhǎng)，約 15ml）的低濃度的甲醇 /乙腈 水溶液（ 10%～20%）沖洗，使色譜柱內(nèi)的鹽完全溶解洗脫出，再用較高濃度的甲醇 /乙腈 水溶液（ 50%）沖洗，最后用高濃度的甲醇 /乙腈 水溶液（ 80% ～ 100%）沖洗，使色譜柱中的強(qiáng)吸附物質(zhì)沖洗出來。 色譜柱的使用與保存l 根據(jù)實(shí)驗(yàn)要求和流動(dòng)相的 pH值范圍，參照色譜柱說明書，選用適宜的色譜柱。l 流動(dòng)相一般貯存于玻璃、聚四氟乙烯等容器內(nèi)，不能貯存在塑料容器中。 面積歸一法l 按各品種項(xiàng)下的規(guī)定，配制供試品溶液，取一定量注入儀器，記錄色譜圖。這些需作較正計(jì)算的雜質(zhì)
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