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材料分析測試方法chapter-(完整版)

2024-09-06 17:28上一頁面

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【正文】 )此時缺陷的襯度將出現(xiàn),即在圖像中缺陷可見。 引入將使缺陷附近物點(diǎn)的衍射強(qiáng)度有別于無缺陷的區(qū)域,從而使缺陷在衍襯圖像中產(chǎn)生相應(yīng)的襯度。 缺陷晶體的衍射強(qiáng)度 ? 晶體柱發(fā)生畸變后,位于r′ 處的體積元 dz的散射振幅為 ? ? = ? = ? 因?yàn)?ghkl 2.理想晶體的衍射強(qiáng)度 ? 考慮圖 710所示的厚度為 t完整晶體內(nèi)晶柱 OA所產(chǎn)生的衍射強(qiáng)度。 ? 從入射電子受到樣品內(nèi)原子散射過程的分析中我們知道,此種散射作用在本質(zhì)上是非常強(qiáng)烈的,所以忽略了動力學(xué)相互作用的運(yùn)動學(xué)理論只能是一種相當(dāng)近似的理論。 ?明 ,暗場襯度 ? 明場 : ? 光欄孔只讓 透射束通過 ,熒光屏上亮的區(qū)域是透射區(qū) ? 暗場 : ? 光欄孔只讓 衍射束通過 ,熒光屏上亮的區(qū)域是產(chǎn)生衍射的晶體區(qū) 衍襯運(yùn)動學(xué)理論簡介 ? 衍襯理論所要處理的問題是通過對入射電子波在晶體樣品內(nèi)受到的散射過程作分析, 計算在樣品底表面射出的透射束和衍射束的強(qiáng)度分布 ,即計算底表面對應(yīng)于各物點(diǎn)處電子波的振幅進(jìn)而求出它們的強(qiáng)度,這也就相當(dāng)于求出了衍襯圖像的襯度分布。 ? 離子減薄方法可以適用于礦物、陶瓷、半導(dǎo)體及多相合金等電解拋光所不能減薄的場合。 ? 但是,化學(xué)減薄時必須先把薄片表面充分清洗,去除游污或其他不潔物,否則將得不到滿意的結(jié)果 第三步驟是最終減薄 ? 最終減薄方法有兩種即雙噴減薄和離子減薄。 大塊材料上制備薄膜樣品大致為三個步驟: ? 第一步是從大塊試樣上切割厚度為 — 。 粉末樣品制備 ? 需透射電鏡分析的粉末顆粒一般都小于銅網(wǎng)小孔,應(yīng)此要先制備對電子束透明的支持膜。一般情況下,是在一次復(fù)型上先投影重金屬再噴鍍碳膜,但有時也可噴投次序相反,圖 72(c)表是溶去中間復(fù)型后的最終復(fù)型。 ? 二級復(fù)型 法 ? 二級復(fù)型是目前應(yīng)用最廣的一種復(fù)型方法。 一級復(fù)型法 ? 圖是一級復(fù)型的示意圖。由于電子束的穿透能力比較低,用于透射電子顯微鏡分析的樣品必須很薄。 ? 使用這種方法主要是早期透射電子顯微鏡的制造水平有限和制樣水平不高,難以對實(shí)際樣品進(jìn)行直接觀察分析。 ? 把噴有碳膜的樣品用小刀劃成對角線小于3mm的小方塊,然后把樣品放入配好的分離液中進(jìn)行電解或化學(xué)分離。圖 72 (A)為塑料中間復(fù)型,圖 72 (b)為在揭下的中間復(fù)型上進(jìn)行碳復(fù)型。 ? 此外,進(jìn)行噴鍍碳膜時,厚度應(yīng)稍厚,以便把第二相粒子包絡(luò)起來。 ? ,在制備,夾持和操作過程中,在一定的機(jī)械力作用下不會引起變形或損壞。 ? 另一種減薄的方法是化學(xué)減薄法。 ? 圖 77是離子減薄裝置示意圖。 ? 本章僅討論其中最簡單的情況,即所謂“雙光束條件”下的衍襯圖像。 運(yùn)動學(xué)理論簡單明了,物理模型直觀,對于大多數(shù)衍襯現(xiàn)象都能很好地定性說明 。 兩個基本假設(shè) ? 為了進(jìn)一步簡化衍襯圖像襯度的計算,我們還必須引入兩個近似的處理方法。且 r=z,于是有 : ? 整理 ,積分得 : ? 衍射波振幅 : ? 衍射波強(qiáng)度 : rKi ??? ?? 2rs??2 sz?2dzi s zidzi s ziggg)2(e x p)2e x p ( ??????? ??????柱體柱體i s tgges sti ?????? ?? )s in (2222)()(s in)(*stsIgggg ?????? ???3.缺陷晶體的衍射強(qiáng)度 ? 與理想晶體相比,不論是何種類型缺陷的存在,都會引起缺陷附近某個區(qū)域內(nèi)點(diǎn)陣發(fā)生畸變。R。 )此時缺陷的襯度將消失,即在圖像中缺陷不可見。 堆垛層錯的襯度 ? 層錯是晶體中最簡單的平面型缺陷,是晶體內(nèi)局部區(qū)域原子面的堆垛順序發(fā)生了差錯,即層錯面兩側(cè)的晶體發(fā)生了相對位移 R。 1/3〈 111〉 或者 177。 ? 圖 715是一條和薄晶體表面平行的螺型位錯線,螺型位錯線附近有應(yīng)變場,使晶體 PQ畸變成 P‘Q’。如果ghkl由此規(guī)則可以確位錯的 Burgers矢量: B ? g1 ? 球形共格沉淀相的明場像中,粒子分裂成兩瓣,中間是個無襯度的線狀亮區(qū)(如圖 719b所示)。 ? 2.第二相的散射因子和基體不同造成的襯度。結(jié)合電鏡操作,圖像襯度是在物鏡的背焦面上通過物鏡光闌選擇衍射斑成像的結(jié)果。 原子散射截面 ? 當(dāng)一個電子穿透非晶體薄樣品時,將與樣品發(fā)生互相作用,或與原子核相互作用,或與核外電子相互作用。 來衡量一個孤立的核外電子把入射電子散射到比 α 角大的方向上去的能力,習(xí)慣上叫做核外電子非彈性散射截面,用 σe 來表示,即 。對于非晶體樣品來說,入射電子透過樣品時碰到的原子數(shù)目越多 (或樣品越厚 ),樣品原子核庫侖電場越強(qiáng) (或樣品原子序數(shù)越大或密度越大 ),被散射到物鏡光闌外的電子就越多,而通過物鏡光闌參與成像的電子強(qiáng)度也就越低。 ? 如圖 74所示,如果以 IA 表示強(qiáng)度為 I0的入射電子,通過樣品A 區(qū)域(厚度 tA ,總散射截面 QA)后,進(jìn)入物鏡光闌參與成像的電子強(qiáng)度; IB 表示強(qiáng)度為 I0 的入射電子通過樣品 B 區(qū)域(厚度 tB ,總散射截面 QB)后,進(jìn)入物鏡光闌參與成像的電子強(qiáng)度,那么投射到熒光屏后照相底片上相應(yīng)的電子強(qiáng)度差 ?IA=IBIA(假定 IB 為像背景強(qiáng)度)。因此不能再用振幅襯度來解釋圖像。 ? 對于很薄的晶體試樣,假定電子波穿過試樣無振幅改變而僅有相位變化,這時試樣就是一個純相位體,故其透射波函數(shù)為 ? ( 733) ? 在試樣極薄的情況下,可認(rèn)為是弱相位體,這時,將透射函數(shù) q( xy)展開并忽略高階項,則有 ? ( 734) ? ?)(-=)=( = xyie x pexyq i ???)(-)( xyi1xyq ???物鏡的成像過程和襯度傳遞函數(shù) ? 根據(jù)傅立葉光學(xué)可知,一個物波函數(shù)經(jīng)透鏡成像的過程中,在物鏡后焦面形成衍射波,這相當(dāng)于一次傅立葉變換。 ? ( 738) ? ?),(ie x pvuAvuS vu?),()=,(),( vuS ? 式中 ? 和 Cs分別為物鏡的離焦量和球差系數(shù) ? ? ( 739) ? A( u, v)表示物鏡光欄的作用, r是物鏡光欄的半徑,物鏡光欄把空間頻率大于 r的衍射波擋住,使之不能參與成像,其作用是限制了成像的衍射分辨率。由圖可見,總可以找到一個最佳欠焦值,使 sinχ曲線在較寬一段的值接近于- 1的平臺。 ? 對于非周期性結(jié)構(gòu)的非晶體、生物材料等,計算機(jī)就難以進(jìn)行模擬成像。整個過程結(jié)束時,散射振幅 ψ1( x, y)是 q( x, y)卷積 p( x, y)。當(dāng) Δf=0,像無襯度, Δf符號改變,像的襯度也隨之反轉(zhuǎn)。衍射花樣計算的晶面間距與圖像中測量的晶面間距是相同的。結(jié)構(gòu)像的拍攝難度大,對樣品厚度、欠焦條件、光闌大小等成像條件要求苛刻。計算機(jī)模擬成像也可以幫助我們確認(rèn)已知分辨率的高分辨電鏡能否滿足揭示某一晶體結(jié)構(gòu)特征的要求。所以計算機(jī)模擬也有一定的局限性 透射電子顯微圖象 質(zhì)厚襯度 解釋非晶態(tài)和有機(jī)材料和生物材料 衍襯襯度 解釋晶體材料 相位襯度 解釋高分辨圖象 。目前常用的模擬計算是基于 Bethe近似或多片層近似來進(jìn)行的。 高分辨像的計算機(jī)模擬 ? 從上面的介紹我們知道,即使是弱相位體,在不滿足謝爾策欠焦條件下,像的襯度會因?yàn)榍方沽康牟煌?。二維晶格像廣泛用在晶格缺陷、界面、表面和相變等領(lǐng)域的研究上,期刊雜志上發(fā)表的大多數(shù)高分辨電鏡圖像是二維晶格像。圖像解釋要結(jié)合電鏡實(shí)驗(yàn)操作的具體條件和成像原理來分析,或用計算機(jī)模擬圖像比較來分析判斷。如此疊代最后得到整個厚相位體的散射振幅與強(qiáng)度。 厚相位體成像 ? 當(dāng)樣品厚度較厚( 5nm),式 743給出的強(qiáng)度公式就不再適用了。這被定義為儀器的分辨率 ―― 謝爾策( Scherzer)聚焦條件下的分辨率。該式表明像面波是被襯度傳遞函數(shù) S( u,v)所調(diào)制的透射波(物面波)。對于相位體而言,這時的像強(qiáng)度為: ? ( 737) ? 這個結(jié)果意味著,對于理想透鏡,相位體的像不可能產(chǎn)生任何襯度。 高分辨透射電子顯微術(shù)的相襯原理 ? 高分辨像的成像過程有兩個環(huán)節(jié)。一般認(rèn)為肉眼能辨認(rèn)的最低襯度不應(yīng)小于 5%,倘若是同種材料,則材料必須具有最小的厚度差 ? Δt=(713) ? 相鄰區(qū)域厚度差別越大,圖像襯度越高。 00 ???ANNQ ?? ? 如果入射到單位樣品表面積的電子數(shù)為 n,當(dāng)其穿透 dt厚度樣品后有 dn個電子被散射到光闌以外,即其減小率為 dn/n,因此有 ?
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