【正文】 電子顯微分析儀器日益完善，向多功能、綜合性方向發(fā)展，可以同時進(jìn)行形貌、物相、晶體結(jié)構(gòu)和化學(xué)組成分析。 (6)俄歇電子 (Auger Electron ) 在入射電子束的作用下，試樣中原子某一層電子被激發(fā)，其空位由高能級的電子來填充，使高能級的另一個電子電離，這種由于從高能級躍遷到低能級而電離逸出試樣表面的電子稱為俄歇電子。背散射電子像襯度與物質(zhì)成分相關(guān)，從而可以顯示出金屬中各種相的分布情況。 二次電子的特點： ①對樣品表面形貌敏感，可作為形貌分析的信號。運動方向和能量均發(fā)生變化的電子散射稱為非彈性散射。 原子對入射電子的彈性散射的散射角為：θ n=Zn/(E0 ②空間分辨率高 通常入射電子束進(jìn)入樣品表面后，由于二次電子能量低，只有表面 10nm以內(nèi)才能成功接收信號，具有較高的分辨率， SEM中成像分辨率在 3～6nm之間， TEM在 2～ 3nm。 ②分辨率和信號收集效率較低 由于背散射電子能量較大，運動方向不易偏轉(zhuǎn)，檢測器只能接收一個方向的較小范圍內(nèi)的背散射電子，因此信號收集效率低；一般情況下分辨率只能達(dá)到 100nm，采用半導(dǎo)體檢測器分辨率達(dá)到6nm。每一種元素都有自己的特征俄歇能譜，由此可以利用俄歇電子能譜進(jìn)行輕元素和超輕元素的分析 (氫相氦除外 )。 因此，電子顯微分析在固體化學(xué)、材料科學(xué)、地質(zhì)礦產(chǎn)、醫(yī)學(xué)生物和冶金建材等方面得到廣泛應(yīng)用。電子光學(xué)系統(tǒng)又稱為鏡體 (鏡筒 )部分。第三個極是陽極，它使從陰極發(fā)射的電子獲得較高的動能，形成定向高速的電子流。強(qiáng)勵磁短焦距的透鏡具有較小的球差、色差、像散和較高的放大倍率。 復(fù)合材料測試方法 第三章 三級放大成像 電鏡一般是由物鏡、中間鏡和投影鏡組成三級放大系統(tǒng)。欲得更高的真空度需要特殊的吸附泵。 TEM分辨率測量方法一般用貴金屬 Pt、 Ir粒子蒸到火棉膠上，得到 ，間距 ～ ， 兩點距離除以放大倍數(shù)即得到分辨率。在電鏡觀察時，樣品要受到以下因素的影響。通常用火棉膠、炭增強(qiáng)火棉膠和炭膜等。 復(fù)合材料測試方法 第三章 在各種復(fù)型制備中，塑料 — 碳二級復(fù)型是一種迄今為止最為穩(wěn)定和應(yīng)用最為廣泛的一種。 ④將復(fù)合復(fù)型剪成小于 Ф3mm小片投入丙酮溶液中，待醋酸纖維素溶解后，用銅網(wǎng)將碳膜撈起。而電子是一種帶電粒子，物質(zhì)原子的核和電子都和一定庫侖靜電場相聯(lián)系，當(dāng)電子通過物質(zhì)時，便受到這種庫侖場的散射，可見對電子衍射結(jié)果進(jìn)行傅里葉分析，反映的是晶體內(nèi)部靜電場的分布狀況。 ⑷電子衍射使得在透射電鏡下可以同時完成對同一試樣的形貌觀察與結(jié)構(gòu)分析。 K是電子衍射裝置的重要參數(shù)，對一個衍射花樣而言，若已知 K值，就可以根據(jù)測出的 R值，求 d值了。d 200= = mm因此相機(jī)常數(shù)值并不是很準(zhǔn)確的，但仍可作為計算時的參考。在末級透鏡上邊裝有掃描線圈。目前使用中的掃描電鏡大多為普通熱陰極電子槍，由于受到鎢絲陰極發(fā)射率較低的限制，需要較大的發(fā)射截面，才能獲得足夠的電子束強(qiáng)度。最快可以達(dá)到電視速度。 此外，掃描電鏡也像透射電鏡一樣，需配備真空系統(tǒng)和電源系統(tǒng)。 復(fù)合材料測試方法 第三章 影響分辨率的因素 ①入射電子束斑的大小 分辨率不能小于電子束斑直徑， SEM是通過電子束在試樣上掃描成像，因此，任何小于電子束斑直徑的試樣不能在熒光屏的圖像上得到顯示。 SEM的樣品制備方法除了含水的生物組織外，其他固體樣品制樣都非常簡單，對導(dǎo)電性樣品除了尺寸和重量要求外，幾乎沒有其他任何要求。 復(fù)合材料測試方法 第三章 結(jié)晶性高分子的力學(xué)性質(zhì)、熱學(xué)性質(zhì)、制品的實用性能等都與結(jié)晶形態(tài)有關(guān)。 球晶 從濃溶液或熔融冷卻結(jié)晶時，可以得到球晶，球晶是高分子最常見的一種聚集態(tài)形式?？箾_擊聚苯乙烯在應(yīng)力作用下斷裂時，可以看到應(yīng)力白化現(xiàn)象，這是由于微觀分子取向帶對光的散射所造成的。 因此，以透射電鏡來研究金屬材料，當(dāng)金屬晶體存在缺陷如位錯、層錯時，透射電鏡可得到位錯和層錯圖像，由此可研究位錯的種類和密度，在金屬和合金相變與形變研究中是很重要的。韌窩大小、深淺與數(shù)量取決于材料夾雜物或第二相粒子的大小、間距、數(shù)量及材料的塑性和試驗溫度。 右下圖是汽車發(fā)動機(jī)潤滑油中添加的銅粉形貌。 問題 復(fù)合材料測試方法 第三章 復(fù)合材料測試方法 第三章 作 業(yè) 1．二次電子和背散射電子及其特性？ 2．簡述電子顯微分析的特點。 4．電子衍射與 X射線衍射相比較有哪些特點。 鈦白粉（ TiO2）的顆粒形貌 銅微粉形貌 復(fù)合材料測試方法 第三章 (5)動態(tài)和其他特殊實驗 隨著掃描電鏡的晉遍應(yīng)用，近些年生產(chǎn)的電鏡一般都提供動態(tài)觀察和特殊需要的各種樣品臺，如：集成電路觀測臺、樣品拉伸臺、樣品加熱臺、樣品冷卻臺、樣品多用測角臺等。 復(fù)合材料測試方法 第三章 左圖：尼龍纖維的斷口形貌 左下圖：維綸短纖維增強(qiáng) PVC/NBR斷口形貌 右下圖：鋼的斷口形貌 復(fù)合材料測試方法 第三章 (2)橫截面形貌 由材料橫截面可以觀察到材料微細(xì)結(jié)構(gòu)。 復(fù)合材料測試方法 第三章 （ 3）無機(jī)非金屬材料 透射電鏡在陶瓷、各種納米材料和催化劑等也得到了廣泛應(yīng)用。從圖中可以看到橡膠與橡膠之間取向帶的形態(tài)。下圖是聚氧化乙烯和聚乙烯球晶。 電鏡對研究上述② 、 ④ 、 ⑤ 項 是很有效的。 復(fù)合材料測試方法 第三章 第三章 電子顯微分析 第一節(jié) 電子與物質(zhì)交互作用 第二節(jié) 透射電子顯微分析 第三節(jié) 電子衍射 第四節(jié) 掃描電子顯微分析 第五節(jié)電子顯微分析的應(yīng)用 復(fù)合材料測試方法 第三章 復(fù)合材料測試方法 第三章 第五節(jié)電子顯微分析的應(yīng)用 （ 1） 高分子材料 這些年來，電鏡的分辨率已達(dá)到 ，電鏡能夠直接觀察分子和一些原子。 ②成像信號 SEM用不同的信號成像時期分辨率也不同。 M=l /L M：放大倍數(shù)； l：熒光屏上長度；L：電子束在樣品掃過的長度。在觀察時為了便于調(diào)焦，采用盡可能快的掃描速度，而拍照時為了得到分辨率高的圖像．要盡可能采用慢的掃描速度。場發(fā)射電子槍束斑直徑達(dá) 10～ 20nm。由于高能電子束與樣品物質(zhì)的交互作用，結(jié)果產(chǎn)生了各種信息：二次電子、背反射電子、吸收電子、 X射線、俄歇電子、陰極發(fā)光和透射電子等。 1938年 Ardenne開始實驗研究，到 1942年，Hillier制成了第一臺實驗室用的掃描電鏡。d 220= = mm 圖是在 200kV加速電壓下拍得的金環(huán)，從里向外測得直徑 2R1=， 2R2=， 2R3=， 2R4＝。這是由于電子穿透能力有限，比較適合于用來研究微晶、表面、薄膜的晶體結(jié)構(gòu)。而電子散射的強(qiáng)度與原子序數(shù)的 4/3次方成正比，重原子與輕原子的散射本領(lǐng)無明顯差別，這使得電子衍射有可能發(fā)現(xiàn)輕原子。 第三章 電子顯微分析 第一節(jié) 電子與物質(zhì)交互作用 第二節(jié) 透射電子顯微分析 第三節(jié) 電子衍射 概況 X射線衍射的比較 Au膜測定相機(jī)常數(shù) 第四節(jié) 掃描電子顯微分析 第五節(jié)電子顯微分析的應(yīng)用 復(fù)合材料測試方法 第三章 復(fù)合材料測試方法