【正文】 第三章 第三節(jié) 電子衍射 1. 電子衍射技術(shù)發(fā)展概況 l9261927年人們在爭論電子的粒子性和波動性時，發(fā)現(xiàn)了電子衍射現(xiàn)象，并用晶體對電子的衍射試驗(yàn)確定了電子的波動性，同時發(fā)展了電子衍射這門新興的學(xué)科。具體制備方法如下： ① 首先在樣品表面滴一滴丙酮，然后貼上一片稍大于樣品的 AC紙 (6％醋酸纖維素丙酮溶液制成的薄膜 )。 （ 3）金屬樣品 大塊金屬樣品需要預(yù)先切下 ，經(jīng)過預(yù)減薄和最終減薄兩步制成 50nm的薄膜。 ② 電子損傷 試樣在電鏡中受到高密度電子的照射、電子束的能量一部分轉(zhuǎn)化為熱，使試樣內(nèi)部結(jié)構(gòu)或外形發(fā)生變化與污染。 如： Au(200)， Au(220)。 透射電鏡的電路主要由以下部分組成：高壓直流電源、透鏡勵磁電源、偏轉(zhuǎn)器線圈電源、電子槍燈絲加熱電源，以及真空系統(tǒng)控制電路、真空泵電源、照相驅(qū)動裝置及自動曝光電路等。 復(fù)合材料測試方法 第三章 （ 2）真空系統(tǒng) 真空系統(tǒng)由機(jī)械泵、油擴(kuò)散泵、換向閥門、真空測量儀表及真空管道組成。 復(fù)合材料測試方法 第三章 復(fù)合材料測試方法 第三章 在電鏡中變倍率的中間鏡控制總放大倍率，用 M表示總放大倍率，它等于成像系統(tǒng)各透鏡放大率的乘積，即： M＝ M0 M1 Mp 如果取 M0＝ 100， M1＝ 20， Mp＝ 100 則 M＝ 100 20 100＝ 2 lO5倍 如果 M1=1，則 M＝ 100 l l00＝ 104倍。 聚光鏡 聚光鏡的作用是將電子槍所發(fā)出的電子束匯聚到試樣平面上；并調(diào)節(jié)試樣平面處的孔徑角、束流密度和照明斑點(diǎn)的大小。 復(fù)合材料測試方法 第三章 ① 照明系統(tǒng) 照明系統(tǒng)由電子槍和聚光鏡組成。 1934年在實(shí)驗(yàn)室制作第二臺透射電子顯微鏡，分辨率達(dá)到 50nm。 電子顯微分析包括透射電子顯微鏡（ Transmission Electron Microscope TEM)進(jìn)行分析的透射電子顯微分析和掃描電子顯微鏡（ Scanning Electron Microscope SEM)進(jìn)行分析的掃描電子顯微分析。吸收電子與入射電子強(qiáng)度之比和試樣的原子序數(shù)、入射電子的入射角、試樣的表面結(jié)構(gòu)有關(guān)。 二次電子信息的上述特點(diǎn)使其成為 SEM的主要成像信號。原子序數(shù)越大，電子能量越小，觀測距離越近，散射角越大。 原子對電子散射分彈性散射和非彈性散射。二次電子的能量較低，在電場的作用下可呈曲線運(yùn)動翻越障礙進(jìn)入檢測器，因而能使試樣表面凹凸的各個部分都能清晰成像。背散射電子的強(qiáng)度與試樣表 面形貌和組成元素有關(guān)。各元素都只有自己的特征 X射線，因此可用來進(jìn)行微區(qū)成分分析。 電子顯微分析的特點(diǎn)： ⑴可以在極高的放大倍數(shù)下直接觀察試樣的微區(qū)形貌、結(jié)構(gòu)和分析區(qū)域。 復(fù)合材料測試方法 第三章 透射電鏡是一種高分辨、高放大倍數(shù)的顯微鏡，是觀察和分析材料的形貌、組織結(jié)構(gòu)的有效工具，它是用聚焦電子束作為照明源，使用電子束透明的試樣（幾十到幾百納米），以透射電子作成像信號，其工作原理示意圖如下： 電子槍 → 電子束 → 1～ 2級聚光鏡聚焦 → 照射在樣品上 → 入射電子與試樣相互作用產(chǎn)生信號 → 絕大部分高能電子（ 50 ～ 200keV)穿透試樣成為透射電子，其強(qiáng)度分布與所觀察的試樣微區(qū)形貌、組織和結(jié)構(gòu)一一對應(yīng) → 透射電子景物鏡、中間鏡、投影鏡放大成像投在熒光屏上就可以觀察試樣形貌、組織結(jié)構(gòu)的圖像。發(fā)射電子的陰極燈絲通常用 ，做成“ V” 形。 物鏡 物鏡是將試樣形成一次放大像和衍射譜。它和物鏡一樣是一個短焦距的磁透鏡。 獲得高真空，一般采用兩級串聯(lián)抽真空的方法。極高真率是指 107 Pa；超高真空是指小于 107Pa的壓力。一般在 50 ～ 200kV，加速電壓越高，電子穿透試樣的能力越大，可觀察較厚的樣品，對樣品輻射損傷就越小。 復(fù)合材料測試方法 第三章 ③ 電子束透射能力 由于電子束透射能力較弱，一般用 100kV加速電壓的電鏡時，要求試樣厚度必須在20～ 200nm之間。樣品厚度控制在 100— 200nm為宜。 AC紙應(yīng)反復(fù)貼幾次以便使試樣表面的腐蝕產(chǎn)物或灰塵等去除，將最后 — 片 AC紙留下，這片 AC紙就是需要的塑料一級復(fù)型。 復(fù)合材料測試方法 第三章 2. 電子衍射和 X射線衍射的比較 電子衍射的幾何學(xué)和 X射線衍射完全一樣，都遵循勞厄方程或布拉格方程所規(guī)定的衍射條件和幾何關(guān)系。 ，電子衍射的衍射角 2θ 也小得多。2 θ =L 由于 Rd=Lλ 所以 (Lλ)1= R1nm 平均值： Lλ= 目前，掃描電鏡在向高分辨率，高圖像質(zhì)量發(fā)展的同時，也在向復(fù)合型發(fā)展。 復(fù)合材料測試方法 第三章 復(fù)合材料測試方法 第三章 （ 1）電子光學(xué)系統(tǒng) 該系統(tǒng)由電子槍、電磁透鏡、光欄、樣品室等部件組成。從試樣出來的電子撞擊并進(jìn)入閃爍體，當(dāng)金屬圓筒加 +250V電壓時，能接受低能二次電子；當(dāng)加 250V電壓時，能接受背反射電子。吸收電流信號一般在 107— 109A ，在較好的信噪此下，可得到所需要吸收電流圖像。分辨率可以從拍攝圖像上測量兩個亮點(diǎn)間最小暗間隙寬度除以放大倍數(shù)得到。 復(fù)合材料測試方法 第三章 （ 3）景深（焦深） 景深是指電子束在試樣上掃描時，可獲得清晰圖像的深度范圍，它是由物鏡孔徑角大小決定的。在高真空中，電子射線轟擊高分子試樣，使高分子受到電子損傷、降解、污染。片晶的厚度為 10nm左右，電子衍射證明了晶片中分子鏈?zhǔn)谴怪庇诰娣较蚺帕械?。分相結(jié)構(gòu)與組分的含量有關(guān)，等組分體系分相結(jié)構(gòu)為層狀，其他非等組分體系時，分別為柱狀或球狀，見圖。天然橡膠與順丁橡膠共混體系的炭黑分散狀況如圖所示。 SiO2 納米粒子的透射電鏡照片 D. B. ZHANG et al./ JOURNAL OF MATERIALS SCIENCE LETTERS 20(2021), 439–440 復(fù)合材料測試方法 第三章 ZnO 納米線 . Wang et al. / Journal of Crystal Growth 234 (2021) 171–175 復(fù)合材料測試方法 第三章 Youngwook Jun, Jinsil Choi, and Jinwoo Cheon*，Angew. Chem. Int. Ed. 2021, 45, 3414 – 3439 復(fù)合材料測試方法 第三章 納米碳酸鈣的透射電鏡照片 圖 1: 200KV， 400,000倍 圖 2: 200KV， 100,000倍 復(fù)合材料測試方法 第三章 復(fù)合材料測試方法 第三章 （ 1） 斷口形貌 在研究金屬或非金屬材料的斷裂機(jī)理時，觀察材料在各種條件下的斷口形貌是十分重要的。 從圖中可以看出做防彈背心的芳綸在皮層里面存在許多微球結(jié)構(gòu)對芳綸的性能具有很大的影響。