材料現(xiàn)代分析測(cè)試第十三章(完整版)
【正文】 槍 、 能量分析器 、 二次電子探測(cè)器 、（ 樣品）分析室 、 濺射離子槍 和 信號(hào)處理與記錄系統(tǒng) 等。 ?能夠保持特征能量（沒(méi)有能量損失）而逸出表面的俄歇電子，發(fā)射深度僅限于表面以下大約 2nm以內(nèi)，約相當(dāng)于表面幾個(gè)原子層，且發(fā)射（逸出）深度與俄歇電子的能量以及樣品材料有關(guān)。 ?因?yàn)殡娮颖阌诋a(chǎn)生高束流，容易聚焦和偏轉(zhuǎn)。 俄歇電子能譜法 ?俄歇電子能譜法 是用具有一定能量的電子束 (或 X射線 )激發(fā)樣品俄歇效應(yīng)，通過(guò)檢測(cè)俄歇電子的能量和強(qiáng)度，從而獲得有關(guān)材料表面化學(xué)成分和結(jié)構(gòu)的信息的方法。 Z33時(shí)，俄歇發(fā)射占優(yōu)勢(shì)。 ?原子“化學(xué)環(huán)境”指原子的價(jià)態(tài)或在形成化合物時(shí)，與該 (元素 )原子相結(jié)合的其它 (元素 )原子的電負(fù)性等情況 ?如：原子發(fā)生電荷轉(zhuǎn)移 (如價(jià)態(tài)變化 )引起內(nèi)層能級(jí)變化，從而改變俄歇躍遷能量，導(dǎo)致俄歇峰位移； ?又如：不僅引起價(jià)電子的變化 (導(dǎo)致俄歇峰位移 )，還造成新的化學(xué)鍵 (或帶結(jié)構(gòu) )形成以致電子重新排布的化學(xué)環(huán)境改變，將導(dǎo)致譜圖形狀的改變 (稱為價(jià)電子譜 )等。 三、俄歇電子能譜分析 ? 1．定性分析 ?任務(wù) ：根據(jù)實(shí)測(cè)的直接譜 (俄歇峰 )或微分譜上的負(fù)峰的位置識(shí)別元素。 四、俄歇電子能譜法的應(yīng)用 ?優(yōu)點(diǎn) ： ?①作為固體表面分析法，其信息深度取決于俄歇電子逸出深度 (電子平均自由程 )。 167。 ?如光電子 (從產(chǎn)生處向表面 )輸遠(yuǎn)過(guò)程中因非彈性散射 (損失能量 )而產(chǎn)生的能量損失峰， X射線源(如 Mg靶的 K?1與 K?2雙線 )的強(qiáng)伴線 (Mg靶的 K?3與K?4等 )產(chǎn)生的伴峰，俄歇電子峰等。 Ag的光電子能譜圖（ Mg K?激發(fā)） 二、 X射線光電子能譜儀 ?主要組成部分： X光源 (激發(fā)源 )， 樣品室 ， 電子能量分析器 和 信息放大、記錄 (顯示 )系統(tǒng) 等組成。 ?定性分析時(shí)一般利用元素的主峰 (該元素最強(qiáng)最尖銳的特征峰 )。 3．化學(xué)結(jié)構(gòu)分析 ?通過(guò)譜峰化學(xué)位移的分析不僅可以確定元素原子存在于何種化合物中，還可以研究樣品的化學(xué)結(jié)構(gòu)。 Cr、 Fe合金表面涂層 —— 碳氟材料 X射線光電子譜圖 X射線光電子能譜法的特點(diǎn)： ① 是一種無(wú)損分析方法 (樣品不被 X射線分解 )； ②是一種超微量分析技術(shù) (分析時(shí)所需樣品量少 )； ③是一種痕量分析方法 (絕對(duì)靈敏度高 )。 紫外光電子能譜的特征 ?在紫外光電子能譜的能量分辨率下，分子轉(zhuǎn)動(dòng)能(Er)太小，不必考慮。 紫外光電子譜中典型的譜帶形狀 (a)非健或弱鍵軌道； (b)(c)成鍵或反鍵軌道； (d)非常強(qiáng)的成鍵或反鍵軌道； (e)振動(dòng)疊加在離子的連續(xù)譜上； (f)組合譜帶 紫外光電子能譜的特征 ?紫外光電子能譜法能精確測(cè)量物質(zhì)的電離電位。 ?由于譜峰強(qiáng)度的影響因素太多，因而紫外光電子能譜法尚難于準(zhǔn)確進(jìn)行元素定量分析工作。 ?由上述可知，依據(jù)紫外光電子能譜可以進(jìn)行有關(guān)分子軌道和化學(xué)鍵性質(zhì)的分析工作，如測(cè)定分子軌道能級(jí)順序 (高低 )，區(qū)分成鍵軌道、反鍵軌道與非鍵軌道等，因而為分析或解釋分子結(jié)構(gòu)、驗(yàn)證分子軌道理論的結(jié)果等工作提供了依據(jù)。 ?下圖為 CO的紫外光電子能譜，在 14eV、 17eV和20eV處出現(xiàn) 3個(gè)振動(dòng)譜帶，其中 17eV的譜帶清楚地顯示了振動(dòng)精細(xì)結(jié)構(gòu)。 X射線光電子譜儀價(jià)格昂貴，不便于
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