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材料現代分析測試第十三章(完整版)

2024-09-06 16:23上一頁面

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【正文】 槍 、 能量分析器 、 二次電子探測器 、( 樣品)分析室 、 濺射離子槍 和 信號處理與記錄系統(tǒng) 等。 ?能夠保持特征能量(沒有能量損失)而逸出表面的俄歇電子,發(fā)射深度僅限于表面以下大約 2nm以內,約相當于表面幾個原子層,且發(fā)射(逸出)深度與俄歇電子的能量以及樣品材料有關。 ?因為電子便于產生高束流,容易聚焦和偏轉。 俄歇電子能譜法 ?俄歇電子能譜法 是用具有一定能量的電子束 (或 X射線 )激發(fā)樣品俄歇效應,通過檢測俄歇電子的能量和強度,從而獲得有關材料表面化學成分和結構的信息的方法。 Z33時,俄歇發(fā)射占優(yōu)勢。 ?原子“化學環(huán)境”指原子的價態(tài)或在形成化合物時,與該 (元素 )原子相結合的其它 (元素 )原子的電負性等情況 ?如:原子發(fā)生電荷轉移 (如價態(tài)變化 )引起內層能級變化,從而改變俄歇躍遷能量,導致俄歇峰位移; ?又如:不僅引起價電子的變化 (導致俄歇峰位移 ),還造成新的化學鍵 (或帶結構 )形成以致電子重新排布的化學環(huán)境改變,將導致譜圖形狀的改變 (稱為價電子譜 )等。 三、俄歇電子能譜分析 ? 1.定性分析 ?任務 :根據實測的直接譜 (俄歇峰 )或微分譜上的負峰的位置識別元素。 四、俄歇電子能譜法的應用 ?優(yōu)點 : ?①作為固體表面分析法,其信息深度取決于俄歇電子逸出深度 (電子平均自由程 )。 167。 ?如光電子 (從產生處向表面 )輸遠過程中因非彈性散射 (損失能量 )而產生的能量損失峰, X射線源(如 Mg靶的 K?1與 K?2雙線 )的強伴線 (Mg靶的 K?3與K?4等 )產生的伴峰,俄歇電子峰等。 Ag的光電子能譜圖( Mg K?激發(fā)) 二、 X射線光電子能譜儀 ?主要組成部分: X光源 (激發(fā)源 ), 樣品室 , 電子能量分析器 和 信息放大、記錄 (顯示 )系統(tǒng) 等組成。 ?定性分析時一般利用元素的主峰 (該元素最強最尖銳的特征峰 )。 3.化學結構分析 ?通過譜峰化學位移的分析不僅可以確定元素原子存在于何種化合物中,還可以研究樣品的化學結構。 Cr、 Fe合金表面涂層 —— 碳氟材料 X射線光電子譜圖 X射線光電子能譜法的特點: ① 是一種無損分析方法 (樣品不被 X射線分解 ); ②是一種超微量分析技術 (分析時所需樣品量少 ); ③是一種痕量分析方法 (絕對靈敏度高 )。 紫外光電子能譜的特征 ?在紫外光電子能譜的能量分辨率下,分子轉動能(Er)太小,不必考慮。 紫外光電子譜中典型的譜帶形狀 (a)非健或弱鍵軌道; (b)(c)成鍵或反鍵軌道; (d)非常強的成鍵或反鍵軌道; (e)振動疊加在離子的連續(xù)譜上; (f)組合譜帶 紫外光電子能譜的特征 ?紫外光電子能譜法能精確測量物質的電離電位。 ?由于譜峰強度的影響因素太多,因而紫外光電子能譜法尚難于準確進行元素定量分析工作。 ?由上述可知,依據紫外光電子能譜可以進行有關分子軌道和化學鍵性質的分析工作,如測定分子軌道能級順序 (高低 ),區(qū)分成鍵軌道、反鍵軌道與非鍵軌道等,因而為分析或解釋分子結構、驗證分子軌道理論的結果等工作提供了依據。 ?下圖為 CO的紫外光電子能譜,在 14eV、 17eV和20eV處出現 3個振動譜帶,其中 17eV的譜帶清楚地顯示了振動精細結構。 X射線光電子譜儀價格昂貴,不便于
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