材料現(xiàn)代分析測試第十三章-文庫吧
2025-07-20 16:23 本頁面
【正文】 轉(zhuǎn)移 (如價(jià)態(tài)變化 )引起內(nèi)層能級變化，從而改變俄歇躍遷能量，導(dǎo)致俄歇峰位移； ?又如：不僅引起價(jià)電子的變化 (導(dǎo)致俄歇峰位移 )，還造成新的化學(xué)鍵 (或帶結(jié)構(gòu) )形成以致電子重新排布的化學(xué)環(huán)境改變，將導(dǎo)致譜圖形狀的改變 (稱為價(jià)電子譜 )等。 化學(xué)位移示例 Mo(110)面俄歇能譜 伴峰 ?由于俄歇電子逸出固體表面時(shí)，有可能產(chǎn)生不連續(xù)的能量損失，從而造成在主峰的低能端產(chǎn)生伴峰的現(xiàn)象。 ?如：入射電子引起樣品內(nèi)殼層電子電離而產(chǎn)生伴峰 (稱為 電離損失峰 )；又如：入射電子激發(fā)樣品(表面 )中結(jié)合較弱的價(jià)電子產(chǎn)生類似等離子體振蕩的作用而損失能量，形成伴峰 (稱 等離子體伴峰 )等。 二、俄歇電子能譜儀 ?主要組成部分： 電子槍 、 能量分析器 、 二次電子探測器 、（ 樣品）分析室 、 濺射離子槍 和 信號處理與記錄系統(tǒng) 等。 ?樣品和電子槍裝置需置于 107~108Pa的超高真空分析室中 。 俄 俄歇譜儀示意圖 俄歇電子能譜儀發(fā)展 ?初期的俄歇譜儀只能做定點(diǎn)的成分分析。 ? 70年代中，把細(xì)聚焦掃描入射電子束與俄歇能譜儀結(jié)合構(gòu)成 掃描俄歇微探針 (SAM)，可實(shí)現(xiàn)樣品成分的點(diǎn)、線、面分析和深度剖面分析。 ?由于配備有二次電子和吸收電子檢測器及能譜探頭，使這種儀器兼有掃描電鏡和電子探針的功能。 三、俄歇電子能譜分析 ? 1．定性分析 ?任務(wù) ：根據(jù)實(shí)測的直接譜 (俄歇峰 )或微分譜上的負(fù)峰的位置識別元素。 ?方法 ：與標(biāo)準(zhǔn)譜進(jìn)行對比。 ?注意 ：由于電子軌道之間可實(shí)現(xiàn)不同的俄歇躍遷過程，所以每種元素都有豐富的俄歇譜，由此導(dǎo)致不同元素俄歇峰的干擾。 ?對于原子序數(shù)為 3~14的元素，最顯著的俄歇峰是由 KLL躍遷形成的；對于原子序數(shù) 14~40的元素，最顯著的俄歇峰則是由 LMM躍遷形成的。 俄歇電子能量圖 主要俄歇峰的能量用空心圓圈表示， 實(shí)心圓圈代表每個(gè)元素的強(qiáng)峰 定性分析的一般步驟 ： ? (1)利用“主要俄歇電子能量圖”，確定實(shí)測譜中最強(qiáng)峰可能對應(yīng)的幾種 (一般為 3種 )元素； ? (2)實(shí)測譜與可能的幾種元素的標(biāo)淮譜對照，確定最強(qiáng)峰對應(yīng)元素的所有峰； ? (3)反復(fù)重復(fù)上述步驟識別實(shí)測譜中尚未標(biāo)識的其余峰。 ?注意 ：化學(xué)環(huán)境對俄歇譜的影響造成定性分析的困難 (但又為研究樣品表面狀況提供了有益的信息 )，應(yīng)注意識別。 2．定量分析 ?基本上是半定量的水平 (常規(guī)情況下，相對精度僅為 30%左右 ) ?常用的定量分析方法是相對靈敏度因子法。該法準(zhǔn)確性較低，但不需標(biāo)樣，因而應(yīng)用較廣。 四、俄歇電子能譜法的應(yīng)用 ?優(yōu)點(diǎn) ： ?①作為固體表面分析法，其信息深度取決于俄歇電子逸出深度 (電子平均自由程 )。對于能量為50eV~2keV范圍內(nèi)的俄歇電子，逸出深度為~2nm。深度分辨率約為 1nm，橫向分辨率取決于入射束斑大小。 ?②可分析除 H、 He以外的各種元素。 ?③對于輕元素 C、 O、 N、 S、 P等有較高的分析靈敏度。 ?④可進(jìn)行成分的深度剖析或薄膜及界面分析。 俄歇電子能譜在材料科學(xué)研究中的應(yīng)用 ?① 材料表面偏析、表面雜質(zhì)分布、晶界元素分析； ?②金屬、半導(dǎo)體、復(fù)合材料等界面研究； ?③薄膜、多層膜生
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