材料現(xiàn)代分析測(cè)試第十三章-wenkub
2022-09-01 16:23:00 本頁(yè)面
【正文】 K?由圖可知，對(duì)于 K層空穴 Z19，發(fā)射俄歇電子的幾率在 90％以上；隨 Z的增加， X射線熒光產(chǎn)額增加，而俄歇電子產(chǎn)額下降。 ?因?yàn)殡娮颖阌诋a(chǎn)生高束流，容易聚焦和偏轉(zhuǎn)。 ?本章主要介紹 俄歇電子能譜法 (AES) X射線光電子能譜法 (XPS) 紫外光電子能譜法 (UPS) 167。 俄歇電子能譜法 ?俄歇電子能譜法 是用具有一定能量的電子束 (或 X射線 )激發(fā)樣品俄歇效應(yīng)，通過(guò)檢測(cè)俄歇電子的能量和強(qiáng)度，從而獲得有關(guān)材料表面化學(xué)成分和結(jié)構(gòu)的信息的方法。俄歇電子的能量和入射電子的能量無(wú)關(guān)，只依賴于原子的能級(jí)結(jié)構(gòu)和俄歇電子發(fā)射前它所處的能級(jí)位置。 Z33時(shí)，俄歇發(fā)射占優(yōu)勢(shì)。 ?在這樣淺的表層內(nèi)逸出俄歇電子時(shí)，入射電子束的側(cè)向擴(kuò)展幾乎尚未開(kāi)始，故其空間分辨率直接由入射電子束的直徑?jīng)Q定。 ?原子“化學(xué)環(huán)境”指原子的價(jià)態(tài)或在形成化合物時(shí)，與該 (元素 )原子相結(jié)合的其它 (元素 )原子的電負(fù)性等情況 ?如：原子發(fā)生電荷轉(zhuǎn)移 (如價(jià)態(tài)變化 )引起內(nèi)層能級(jí)變化，從而改變俄歇躍遷能量，導(dǎo)致俄歇峰位移； ?又如：不僅引起價(jià)電子的變化 (導(dǎo)致俄歇峰位移 )，還造成新的化學(xué)鍵 (或帶結(jié)構(gòu) )形成以致電子重新排布的化學(xué)環(huán)境改變，將導(dǎo)致譜圖形狀的改變 (稱為價(jià)電子譜 )等。 ?樣品和電子槍裝置需置于 107~108Pa的超高真空分析室中 。 三、俄歇電子能譜分析 ? 1．定性分析 ?任務(wù) ：根據(jù)實(shí)測(cè)的直接譜 (俄歇峰 )或微分譜上的負(fù)峰的位置識(shí)別元素。 俄歇電子能量圖 主要俄歇峰的能量用空心圓圈表示， 實(shí)心圓圈代表每個(gè)元素的強(qiáng)峰 定性分析的一般步驟 ： ? (1)利用“主要俄歇電子能量圖”，確定實(shí)測(cè)譜中最強(qiáng)峰可能對(duì)應(yīng)的幾種 (一般為 3種 )元素； ? (2)實(shí)測(cè)譜與可能的幾種元素的標(biāo)淮譜對(duì)照，確定最強(qiáng)峰對(duì)應(yīng)元素的所有峰； ? (3)反復(fù)重復(fù)上述步驟識(shí)別實(shí)測(cè)譜中尚未標(biāo)識(shí)的其余峰。 四、俄歇電子能譜法的應(yīng)用 ?優(yōu)點(diǎn) ： ?①作為固體表面分析法，其信息深度取決于俄歇電子逸出深度 (電子平均自由程 )。 ?③對(duì)于輕元素 C、 O、 N、 S、 P等有較高的分析靈敏度。 167。 ? 圖 137所示為帶有氧化物鈍化層的 Al的 2p光電子能譜圖 ? 由圖可知， 原子價(jià)態(tài)的變化導(dǎo)致 A1的 2p峰位移 。 ?如光電子 (從產(chǎn)生處向表面 )輸遠(yuǎn)過(guò)程中因非彈性散射 (損失能量 )而產(chǎn)生的能量損失峰， X射線源(如 Mg靶的 K?1與 K?2雙線 )的強(qiáng)伴線 (Mg靶的 K?3與K?4等 )產(chǎn)生的伴峰，俄歇電子峰等。電離前 O2分子價(jià)殼層有兩個(gè)未成對(duì)電子，內(nèi)層能級(jí) (O1s)電離后譜峰發(fā)生分裂 (即多重分裂 )，分裂間隔為 。 Ag的光電子能譜圖（ Mg K?激發(fā)） 二、 X射線光電子能譜儀 ?主要組成部分： X光源 (激發(fā)源 )， 樣品室 ， 電子能量分析器 和 信息放大、記錄 (顯示 )系統(tǒng) 等組成。 X射線光電子標(biāo)準(zhǔn)譜圖示例 應(yīng)用實(shí)例 ?下圖為已標(biāo)識(shí)的 (C3H7)4NS2PF2的 X射線光電子譜圖。 ?定性分
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