食品分析技術(shù)微量元素的測定(完整版)
【正文】 染食品 ， 鉛不是人體必須的 ， 鉛通過食品 ， 消化道進(jìn)入人體 ， 積累則會(huì)產(chǎn)生鉛中毒 。 ?必需元素 包括鉀 、 鈉 、 鈣 ， 磷 、 鎂 、 鐵 、碘 、 銅 、 錳 、 鋅 、 鈷 、 鎳 、 釩 、 硅 、 氟 、氯等元素 。 3 各種元素的測定 111概述 ?食品中微量元素的測定 。 包括金屬和非金屬兩部分 。 ? 有害元素 包括汞 、 鉛 、 鉻 、 鎘 、 砷等元素 。 ?目前測定鉛的方法有 ? 、 鋅 、 銅 、 汞 ? ? ? 一）雙硫腙比色法測定鉛、鋅、銅、汞 ?１ ． 原理：雙硫腙與某些金屬離子形成絡(luò)合物容于氯仿 ， 四氯化碳等有機(jī)物溶劑中 ， 在一定的 平 H值下 ， 雙硫腙可與不同的金屬離子呈現(xiàn)出不同的顏色 ， 在加入掩蔽劑和其他消除干擾的試劑后調(diào)節(jié)平 H＝８ .５ ９ .０ 時(shí)鉛離子可與雙硫腙形成雙硫腙鉛 ， 可被三氯甲烷萃取出來 ，根據(jù)三氯甲烷呈現(xiàn)顏色與標(biāo)準(zhǔn)比色 ，540mm測定 ?雙硫腙可與許多金屬元素反應(yīng) ， 在周期表中可與２０多種金屬反應(yīng) ， 所以我們就應(yīng)該排除干擾離子 ， 否則會(huì)影響測定效果 。若含量不純?nèi)趸闉殚偌t色，俗稱砒霜。 ?反應(yīng)式如下： As2O5 +2SnCL2+4HCL→As 2O3+2SnCL2+2H2O ? As2O3+6Zn+12HCL→ 2AsH3+3H2O+6ZnCl2 ? AsH3+6HBr→As(HgBr) 3+3HBr（ 黃色 ） ? 2 As(HgBr)3+ AsH3→ 3AsH(HgBr)2（ 黃褐色 ） ?AsH(HgBr)2+ AsH3→ 3HBr+As2Hg3(棕色 ) ?： ⑴ 樣品的處理 準(zhǔn)確稱取樣品5g于 10g瓷坩堝中 → 加氧化鎂粉 2g→ 加10%硝酸鎂 10ml→ 于水浴蒸干 → 小火上炭化后 → 移入 550℃ 灼燒到灰白色 → 冷卻后→ 加 10ml濃 HCL溶解殘?jiān)?→ 移入 100ml容量瓶 → 定容 ? ⑵樣品分析 ?取七個(gè) 100ml的三角瓶編號 ? 編號 1 2 3 4 5 6 7 ? 砷液 1mg/ml 20ml（ 標(biāo)液 ） ? 20%碘化鉀 ——— → 5ml ← ———————————— ? 40%SnCL2 ——— → 2ml← ———————————— ? 濃 HCL 15ml 15ml 15ml 15ml 15ml 15ml 13ml ? 加水 —————— → 總體積達(dá) 45ml← ———— ?放置 10分鐘后 ， 加入鋅粒 5g迅速裝上溴化汞試紙 ， 醋酸 ?鉛棉花和濾紙的測砷管 。 ?（ 7） As2O3為劇毒注意安全，勿用嘴吸。 第一節(jié) 概 述 元素 C H O N S P 百分比 % 50 7 23 16 0— 3 0— 3 一般來說， pro的平均含氮量為100/160，所以在用凱氏定氮法定量 pro時(shí)，將測得的總氮 %乘上 pro的換稱參數(shù)K= pro含量。 但是食品種類很多 ， 食品中 pro含量又不同 ， 特別是其他成分 ， 如碳水化合物 ， 脂肪和維生素的干擾成分很多 ， 因此 pro的測定通常利用經(jīng)典的剴氏定氮法是由樣品消化成銨鹽蒸餾 ， 用標(biāo)準(zhǔn)酸液吸收 ，用標(biāo)準(zhǔn)酸或堿液滴定 ， 由樣品中含氮量計(jì)算出pro的含量 。其理由隨著消化過程硫酸的不斷地被分解，水分的逸出而使硫酸鉀的濃度增大，沸點(diǎn)增加。 半微量或微量定氮通常用硼酸溶液吸收后，再用標(biāo)準(zhǔn)鹽酸直接滴定，硼酸呈微弱酸性，用酸滴定不影響指示劑變色反應(yīng)，它有吸收氨的作用。 第四節(jié) 蛋白質(zhì)的測定方法 一、 凱氏定氮法 吸收液有： 標(biāo)準(zhǔn) H2SO4 用標(biāo)準(zhǔn)堿返滴定 ，甲醛紅指示劑 2 、 硼酸 用 HCl進(jìn)行滴定 ，混合指示劑 目前都用硼酸吸收液 ， 用硼酸代替H2SO4， 這樣可省略了反滴定 ， H2SO4是強(qiáng)酸 ，要求較嚴(yán) ， 而硼酸是弱酸 ， 在滴定時(shí) ， 不影響指示劑變色范圍 ， 另外硼酸為吸收液濃度在 3%以上可將氨完全吸收 ， 為保險(xiǎn)期間一般用 4%。 ， 往往出現(xiàn)褐色沉淀無 。 30分鐘即可 。 K氏燒瓶時(shí) ， 不要黏附瓶頸上 ， 萬一黏附可用少量水緩慢沖下 ，以免被檢樣消化不完全 ， 使結(jié)果偏低 。 第四節(jié) 蛋白質(zhì)的測定方法 一、 凱氏定氮法 凱氏常量定氮法： 計(jì)算： 總氮量 %= 100 pro%=總氮 % K 乳制品 K=（ N=%） 小麥粉 K=（ N=%） 動(dòng)物膠 K=（ N=%） 冰蛋 K=（ N=%） 大豆制品 K=（ %） K= （ N=16%） K換稱等數(shù) 第四節(jié) 蛋白質(zhì)的測定方法 一、 凱氏定氮法 凱氏常量定氮法： N（ V2V1） W 各種試劑的作用 （ 1） 濃 H2SO4： A： 脫水使有機(jī)物炭化 ， 然后有機(jī)物炭化生成碳 ， 碳將 H2SO4還原為 SO2， 本身則變?yōu)?CO2 B： 氧化 C： pro與濃 H2SO4生成 NH3↑ ， CO2， SO2，H2O↑ D： NH3與 H2SO4生成硫酸銨 第四節(jié) 蛋白質(zhì)的測定方法 一、 凱氏定氮法 （ 2） CuSO4的作用 （ 催化劑 ）
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